[發(fā)明專利]一種β-哌啶基醇的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410205313.0
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104031006B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳政;劉琳;呂國安;譚平平
• 申請（專利權(quán)）人: 山東藍盟防腐科技股份有限公司
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088;C23F11/02
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務(wù)所(普通合伙)11368
• 代理人: 郭官厚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及防銹添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種β-哌啶基醇的合成方法。???????????????

背景技術(shù)

氣相防銹是應(yīng)用氣相緩蝕劑技術(shù)進行腐蝕防護的一門科學，氣相緩蝕劑在常溫能夠持續(xù)緩慢的氣化、揮發(fā)出來的緩蝕氣體吸附在裸露的金屬表面，形成一個到兩個分子厚的穩(wěn)定保護膜，該保護膜能有效的防止氧氣、濕氣等環(huán)境氣氛對金屬的腐蝕，由于氣相緩蝕劑是持續(xù)揮發(fā)，能夠在密閉空間始終處于“飽和”狀態(tài)，因而可達到長期、穩(wěn)定、優(yōu)良的防銹效果。目前氣相防銹產(chǎn)品存在的主要應(yīng)用形態(tài)有：將氣相緩蝕劑粉末直接用霧化方式噴在金屬件表面后密封；用氣相防銹液噴淋、涂刷或浸泡后晾干、密封；用氣相防銹紙、氣相防銹膜/袋包裝后金屬件后密封；將氣相緩蝕劑制成片狀、錠狀、丸狀，用掛袋的方式放置在容器或塑料袋中；?將經(jīng)氣相緩蝕劑處理過的緩沖或襯墊材料與金屬件放在一起后密封；將氣相緩蝕劑混入樹脂中，制成各種適合需要的包裝容器，將金屬件置于其中密封。中國氣相防銹技術(shù)與先進國家相比，還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問題，因此，應(yīng)加大推廣先進技術(shù)，同時加強氣相防銹劑的研究開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種β-哌啶基醇的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：以甲苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，哌啶（Ⅱ）與環(huán)氧烷烴（Ⅰ）進行加熱回流反應(yīng)，生成一種β-哌啶基醇，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，純化產(chǎn)物，得無色液體，具體包含以下步驟：

1)．以甲苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，攪拌條件下，向哌啶（Ⅱ）中緩慢加入環(huán)氧烷烴（Ⅰ），在90℃～100℃回流反應(yīng)8～10小時，生成β-哌啶基醇（Ⅲ），反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，其主要化學反應(yīng)為：????????????????

2)．產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化，用體積比為的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯進行洗脫2～3次，得無色液體β-哌啶基醇。

其中，式中R為氫或碳原子數(shù)為1～3的烷基，優(yōu)選氫和甲基。

進一步的是，所述的哌啶、環(huán)氧烷烴和氯化鋅的摩爾比為1﹕0.9～1.0﹕0.15～0.2。

所述的甲苯，其用量為哌啶用量的2～3倍。

本發(fā)明一種二環(huán)己胺基-2-丁醇的合成方法，其特點和優(yōu)點是：采用哌啶和環(huán)氧烷烴進行反應(yīng)，通過添加催化劑氯化鋅控制環(huán)氧烷烴的開環(huán)，使反應(yīng)容易進行；合成物具有多活性吸附中心，能夠改善陽極極化性能，抑制腐蝕作用，屬于陽極型緩蝕劑。?

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入85克甲苯，加入9.5克氯化鋅和34克哌啶，攪拌條件下，緩慢加入20.9克環(huán)氧丙烷，在90℃～95℃回流反應(yīng)9小時，生成β-哌啶基醇，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化，用體積比為的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯進行洗脫2次，得無色液體β-哌啶基醇。

實施例2

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入74克甲苯，加入9克氯化鋅和37克哌啶，攪拌條件下，緩慢加入29.8克環(huán)氧丁烷，在95℃～100℃回流反應(yīng)10小時，生成β-哌啶基醇，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化，用體積比為的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯進行洗脫2次，得無色液體β-哌啶基醇。

實施例3

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入93克甲苯，加入9.9克氯化鋅和31克哌啶，攪拌條件下，緩慢加入21克環(huán)氧丙烷，在90℃～100℃回流反應(yīng)8小時，生成β-哌啶基醇，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化，用體積比為的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯進行洗脫3次，得無色液體β-哌啶基醇。

以上所述，實施方式僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明技術(shù)的精神的前提下，本領(lǐng)域工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。