[發(fā)明專利]一種十字型苯并二噻吩化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410203864.3 | 申請日： | 2014-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN104119354A | 公開（公告）日： | 2014-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高建華;楊成東;王英峰;郝望龍;鄒素芬;張海霞;謝輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04;H01L51/30 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成;朱實(shí) |
| 地址： | 310036 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 字型 噻吩 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種十字型苯并二噻吩化合物，其特征在于，該十字型苯并二噻吩化合物結(jié)構(gòu)通式為：
所述十字型苯并二噻吩化合物結(jié)構(gòu)通式中，R與R'為芳香基團(tuán)，且為帶有烷基鏈或吸電子基團(tuán)的苯環(huán)或噻吩環(huán)。
2.一種權(quán)利要求1所述的十字型苯并二噻吩化合物的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：
1)在無水無氧氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將R的溴代或碘代物用鋰鹽鋰化，然后與苯并二噻二酮反應(yīng)，再加入氯化亞錫的鹽酸溶液，反應(yīng)完畢得到R取代的苯并二噻吩化合物，通式為(式II)，其中R為芳香基團(tuán)，且為帶有烷基鏈或吸電子基團(tuán)的苯環(huán)或噻吩環(huán)；
2)所述R取代的苯并二噻吩化合物與有機(jī)錫混勻進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢得到式III所示的中間體化合物，通式為
3)所述中間體化合物與R'的溴代或碘代物在催化劑條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢得到式I所示的十字型苯并二噻吩化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的鋰鹽為正丁基鋰。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)的反應(yīng)均在溶劑中進(jìn)行，溶劑為四氫呋喃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述苯并二噻二酮、R的溴代或碘代物、正丁基鋰與氯化亞錫的投料摩爾用量比為1:4-8:4-8:8-16；該反應(yīng)過程中，鋰化溫度為-50～-78℃，當(dāng)加入苯并二噻二酮后在40～60℃條件下反應(yīng)1-3h，加入氯化亞錫鹽酸溶液后反應(yīng)8～16h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述有機(jī)錫為三丁基氯化錫，所述有機(jī)錫與步驟1)所得R取代的苯并二噻吩化合物和正丁基鋰的投料摩爾用量比2-4:1:2-4；反應(yīng)鋰化溫度為-50～-78℃，最后反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)過夜。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟3)中，步驟2)所得中間體化合物與R'的溴代或碘代物投料摩爾用量比為1:2-6。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中所用催化劑為四三苯基膦鈀，中間體化合物與R'的溴代或碘代物進(jìn)行反應(yīng)時的溫度為90-120℃，時間為16-36小時。
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