[發明專利]一種改性活性炭及其制備方法

有效

• 申請號: 201410203547.1
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103949220A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 楊漢培;傅小飛;張穎超;宋雙雙;俞咪虹;涂艷梅
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種改性活性炭，還涉及該改性活性炭的制備方法，屬于吸附劑領域。

背景技術

近年來，隨著各種工業廢液排入水體，水體中重金屬的含量越來越高，含有重金屬離子的水由于長期停留與積累在環境中，通過食物鏈逐級富集，將會嚴重影響人類和其他生物的安全。另外，重金屬急性中毒可使人嘔吐、乏力、昏迷乃至死亡，慢性癥狀則是使人的免疫力長期低下，各種腫瘤、慢性病多發。其中Cr(VI)系常見水體重金屬污染物，普遍存在于電鍍、制革和印染廢水中，具有較強的致癌性。

雖然目前用于去除水體中重金屬離子的活性炭具有豐富的孔隙結構、高的比表面積以及足夠的化學穩定性，但是通常的活性炭吸附容量低，尤其對高濃度的重金屬污染水體處理效果不佳，且其吸附飽和時間長，因此一種吸附容量高，對高濃度重金屬污染水體處理效果好的改性活性炭的開發很有必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種對水體中Cr(VI)離子具有高吸附能力的改性活性炭。

本發明還要解決的技術問題是提供上述對水體中Cr(VI)離子具有高吸附能力的改性活性炭的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：

一種改性活性炭，其化學結構式為：

上述改性活性炭的制備方法：首先使用鹽酸純化活性炭，去除活性炭表面的雜質，將純化后的活性炭經硝酸氧化處理，經氧化后的活性炭在甲苯溶液中與二氯亞砜進行反應，再與二乙烯三胺接枝反應，將二乙烯三胺改性后的活性炭與水楊醛反應，最后將水楊醛改性后的活性炭通過硼氫化鈉還原得到本發明的改性活性炭，本發明的制備方法具體包括如下步驟：

步驟1，將一定量的原始活性炭依次進行純化以及氧化處理，并將處理后的活性炭洗滌、烘干；

步驟2，將步驟1得到的活性炭加入到二氯亞砜的甲苯溶液中，加熱回流反應一段時間，將反應后的產物洗滌、烘干；

步驟3，將步驟2所得的產物與二乙烯三胺在無水乙醇溶液進行反應，將反應后的產物洗滌、烘干；

步驟4，將步驟3得到的產物與水楊醛進行反應，將反應后的產物洗滌、烘干；

步驟5，將步驟4得到的產物與硼氫化鈉進行反應，將反應后的產物洗滌、烘干即可得到所需的改性活性炭。

其中，步驟1中，所述純化處理采用的純化劑為鹽酸，所述鹽酸的體積濃度為10％，純化時間為10～14小時。

其中，步驟1中，所述氧化處理采用的氧化劑為硝酸，所述硝酸的濃度為5mol/L，所述氧化處理的溫度為50℃，氧化時間為6h。

其中，步驟1中，洗滌后的產物pH>5，烘干溫度為50℃。

其中，步驟2中，活性炭與二氯亞砜的質量比為1:0.1～1:0.3，活性炭與甲苯的質量比為1:3～1:5，其中，反應的溫度為50～80℃，反應時間為6h。

其中，步驟3中，反應后的活性炭與二乙烯三胺的質量比為1:0.5～1:2，反應后的活性炭與無水乙醇的質量比為1:10～1:20，其中，所述反應溫度為55～75℃，反應時間為12h。

其中，步驟4中，接枝反應后的活性炭與水楊醛的質量比為1:0.5～1:2，其中，所述反應溫度為50～75℃，反應時間為12h。

其中，步驟5中，水楊醛改性后的活性炭與硼氫化鈉的質量比為1:0.5～1:1.5，其中，所述反應溫度為20～30℃，反應時間為24h。

其中，步驟1中，所述活性炭為40～80目。

本發明改性活性炭的制備原理：本發明以活性炭(AC)為原料，經鹽酸純化去除活性炭表面雜質，再將純化后的活性炭經硝酸處理后獲得表面含-COOH的活性炭(AC-COOH)，在甲苯溶液下，表面含-COOH的活性炭與二氯亞砜發生反應，得到AC-COCl，經二氯亞砜改性后的活性炭與二乙烯三胺發生接枝反應，得到AC-DETA，將二乙烯三胺改性后的活性炭與水楊醛反應，最后再經硼氫化鈉還原，得到最終的改性活性炭AC-DETA-Sal。

有益效果：相比于現有技術，本發明的改性活性炭對水體中Cr(VI)離子具有高的吸附能力，同時其吸附容量高，對高濃度的重金屬污染水具有很好的處理效果；另外，本發明的制備方法是通過對原始活性炭的多步化學改性，使活性炭表面接枝了功能化的官能團，從而大幅度提高了活性炭對水體中Cr(VI)離子的吸附能力，本發明的制備方法原料易得、成本低、適于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明改性活性炭制備方法的工藝流程圖；