[發明專利]一種提高六棱柱狀結構納米氧化鋅材料表面潤濕性的方法

有效

• 申請號: 201410199616.6
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN104018200A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 王文鋒;薛名山;王法軍;歐軍飛;李文
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

????本發明涉及一種提高六棱柱狀結構納米氧化鋅材料表面潤濕性的方法。?

背景技術

氧化鋅是一種具有直接帶隙的N型半導體材料，禁帶寬度3.37?eV，理論處鋰量?978?mAh/g，在光電，光催化，染料敏化納米晶太陽能電池，鋰離子電池等領域有著廣泛應用。六棱柱狀氧化鋅經氟硅烷處理后，表現為超疏水特性，然而,其表面的靜態接觸角在152^o左右，滾動角大于7^o。?Cu₂0是一種典型的P型半導體材料，禁帶寬度為2.1?eV，根據制備條件的不同電阻率可在10³～10^13?Ω·cm范圍內變化。可見光范圍的吸,收系數較高，能量轉化率理論上可達10％，相對于ZnO有更低的表面能和禁帶寬度以及更好的催化活性。目前，濟南大學魏浩銘等把氧化鋅/氧化亞銅（ZnO/Cu₂O）兩種典型的n/p半導體為研究對象，對其光電轉換性能進行了研究。但是，對ZnO表面的潤濕性的影響并未做相關研究。因此，在六棱柱狀納米氧化鋅材料表面電沉積顆粒狀氧化亞銅，經氟化處理，其表面潤濕性能會明顯提高。?

發明內容

為了提高六棱柱狀ZnO納米材料表面的潤濕性能，本發明提供了一種提高六棱柱狀結構納米ZnO材料表面的潤濕性能的方法。?

本發明所采取的技術方案是：以沉積有六棱柱狀納米氧化鋅的ITO玻璃片為基底，以硫酸銅、乳酸、氫氧化鈉為原料，加入陽離子和非離子表面活性劑，在二電極體系中，控制沉積電壓、時間溫度，經陰極還原在六棱柱狀氧化鋅上沉積顆粒狀氧化亞銅，在一定溫度燒結后，用低表面能物質處理并測量其表面靜態接觸角。?

本發明的制備特征工藝步驟如下：?

一、配制濃度為0.005~0.1?mol/L的硫酸銅水溶液，在溶液中加入陽離子或非離子型表面活性劑，兩者的摩爾比為1:1~1:5；

二、使用乳酸、氫氧化鈉調節溶液的pH值為9~12；

三、使用二電極體系，其中石墨電極為陽極，1.5?cm*5?cm的ITO玻璃片為陰極，在恒壓2.5?V，恒溫50~70?℃的條件下，進行電化學沉積，沉積時間為10?s~5?min；

四、將電沉積得到長有氧化亞銅的ITO玻璃片電極，在300~500?℃的燒結爐中退火處理1~4?h，即得到在六棱柱氧化鋅上長有特定結構的氧化亞銅；

五、將電沉積后的ITO電極，放入體積比為1:1000~1：200的全氟辛基三乙氧基硅烷或十二硫醇的乙醇溶液中浸泡1?h~48?h；

六、取出浸泡后的ITO電極，用接觸角測量儀測納米氧化鋅表面的靜態接觸角，得到其表面接觸角158^o~173^o，滾動角為2^o~7^o，結果表明柱狀氧化鋅上電沉積氧化亞銅后提高了其表面潤濕性能。

進一步的，所述步驟一中的在水溶液中添加的陽離子型表面活性劑為季銨鹽型，非離子型表面活性劑為失水山梨醇酯類。?

進一步的，所述步驟一中陽離子表面活性劑的摩爾濃度為0.05~10?mmol/L。?

進一步的，所述步驟四中退火是在空氣中進行，不含有其他保護性氣體。?

本發明的優點是：（1）在六棱柱狀氧化鋅表面電沉積的氧化亞銅為小顆粒狀，在氧化鋅表面分布均勻，經氟硅烷和十二硫醇處理，其表面的接觸角大大增加，滾動角相應減小；（2）本方法可直接生長在電極上，其附著力要比一般的涂布方法好得多；（3）本發明使用的硫酸銅、乳酸、氫氧化鈉和表面活性劑等都是常用原料，生產成本低，對反應設備要求低，反應條件溫和，制備方法簡單，無環境污染。?

附圖說明

圖1為本發明六棱柱狀結構納米氧化鋅上電沉積氧化亞銅的場發射掃描電鏡圖。?

圖2為本發明六棱柱狀結構納米氧化鋅上電沉積氧化亞銅的EDS圖。?

圖3為本發明六棱柱狀結構納米氧化鋅上電沉積的氧化亞銅經氟硅烷修飾后的靜態接觸角示意圖。?

圖4為本發明六棱柱狀結構納米氧化鋅上電沉積的氧化亞銅經氟硅烷修飾后滾動角示意圖。?

具體實施方式

????給出本發明的實施例并結合給出的實施例對本發明加以說明，但所給出的實施例對本發明不構成任何限制：?