[發明專利]一種測定鈮鐵中鎢含量的方法

有效

• 申請號: 201410199126.6
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103954574A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 李直
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團成都鋼釩有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;邢偉

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，更具體地講，涉及一種利用硫氰酸鹽光度法測定鈮鐵中鎢含量的方法。

背景技術

鈮鐵通常是以五氧化二鈮精礦為原料生產的，鈮鐵是鈮含量在50～80wt％范圍內的鐵鈮合金，鈮與鐵形成化合物Fe₃Nb₂。在鋼鐵工業中，鈮可作合金劑加入；在不銹鋼與耐熱鐵中加入鈮，有利于提高其可塑性和抗蝕性。；在結構鋼中加入鈮可改善其焊接性能，提高強度和可塑性并防止焊縫腐蝕。

通常，在生產中鐵合金的產品標準要求測定鈮鐵中的鎢含量。國標GB/3654.9-1983給出了一種鈮鐵化學分析法-硫氰酸鹽光度法測定鎢量，其鈮鐵試樣的處理通常以過氧化鈉熔融后溫水浸取，使鎢以鎢酸鈉的形式轉入溶液中并使鎢與鈮、鉭、鐵等雜質分離，之后在酸性溶液中用三氯化鈦將鎢還原成五價并與硫氰酸根生成黃色絡合物，再用分光光度計在波長420nm處測量其吸光度，其測定范圍為0.1～2.00wt％。

但是，該測定方法因過氧化鈉的熔融操作不易掌握，同時在生產分析檢驗中，大多數鈮鐵中的鎢含量小于0.1wt％，故現有的分析方法不能滿足大規模生產分析檢驗的要求。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明的目的在于提供一種操作簡便且能夠對鎢含量低于0.1wt％的鈮鐵進行鎢含量測定的方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種測定鈮鐵中鎢含量的方法，所述方法包括以下步驟：a、用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣得到試樣溶液，再向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻；b、向步驟a所得的試樣溶液中依次加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氯化鈉并煮沸，冷卻后用水定容，靜置后過濾得到母液；c、取所述母液，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加熱至冒煙，冷卻后用水定容得到待測液；d、分取兩份等量的待測液，向其中一份待測液中依次加入氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液，充分反應之后再加入硫氰酸銨溶液，最后用所述氯化亞錫溶液定容得到顯色液；將另一份待測液用所述氯化亞錫溶液定容得到空白液；e、以空白液為參比，在分光光度計上測量顯色液的吸光度，再結合由鎢含量不同的鈮鐵標準樣品測量吸光度后繪制得到的吸光度標準曲線或由不同濃度的鎢標準溶液測量吸光度后繪制得到的吸光度標準曲線計算或查出鎢含量。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，所述鈮鐵試樣中的鎢含量高于0.05wt％且低于0.1wt％。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，在步驟a中，向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻后再加入飽和硼酸溶液以絡合氟離子。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，在步驟a中，硝酸和氫氟酸的體積比為3:1～6:1。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，所述顯色液和空白液中的氫離子濃度為6～9mol/L。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，所述高錳酸鉀溶液的濃度為30～50g/L，所述亞硫酸鈉溶液的濃度為80～120g/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為300～500g/L；所述氯化亞錫溶液的濃度為5～40g/L，所述氯化亞錫溶液是將氯化亞錫溶于1體積濃鹽酸與1體積水配制的鹽酸溶液中得到；所述硫氰酸銨溶液的濃度為250～400g/L；所述三氯化鈦溶液的濃度為10～20g/L。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個實施例，在420nm波長處測量顯色液的吸光度。

本發明通過改進鈮鐵試樣的溶樣方法，避免了鈮鐵試樣在過氧化鈉熔融時的濺出及鐵坩堝被過氧化鈉融穿時對電阻箱爐膛的污染，并且經反復試驗，本發明的方法在鈮鐵中的鎢含量在0.05wt％以上時均能檢驗出準確的分析結果，完全能滿足大規模生產分析的檢驗要求。

具體實施方式

在下文中，將對本發明測定鈮鐵中鎢含量的方法進行詳細說明。

本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法是對現有技術中的硫氰酸鹽光度法測定鈮鐵中鎢含量的方法進行的改進，主要思路在于改進鈮鐵試樣的溶樣方法并獲得用于測定的母液，之后對母液進行相應處理并采用硫氰酸鹽光度法測定鎢的含量。

根據本發明的測定鈮鐵中鎢含量的方法包括依次執行的下述步驟a～e。本發明的方法能夠適用于各種牌號和各種鎢含量的鈮鐵，但尤其適用于鎢含量高于0.05wt％且低于0.1wt％的鈮鐵。

根據本發明的示例性實施例，所述測定鈮鐵中鎢含量的方法包括以下步驟。

步驟a：