[發(fā)明專利]稀土離子摻雜的LiGdI4微晶玻璃及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410198491.5
• 申請(qǐng)日: 2014-05-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103951255A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王倩;張約品;夏海平;楊斌;張為歡;歐陽(yáng)紹業(yè)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C10/16
• 分類號(hào): C03C10/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土離子摻雜的微晶玻璃，尤其是涉及一種用作閃爍材料的稀土離子摻雜的LiGdI₄微晶玻璃及其制備方法。

背景技術(shù)

閃爍材料是一種在高能射線(如x射線、γ射線)或其它放射性粒子的激發(fā)下能夠發(fā)出可見(jiàn)光的光功能材料，被廣泛應(yīng)用于核醫(yī)學(xué)診斷、高能物理與核物理實(shí)驗(yàn)研究、工業(yè)及地質(zhì)勘探等領(lǐng)域。根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同對(duì)閃爍體的要求也不盡相同，但一般情況下閃爍材料應(yīng)具備下列特性：發(fā)光效率高、熒光衰減快、密度較大、成本低和抗輻射性能好等特點(diǎn)。閃爍晶體一般具有耐輻照、快衰減、高光輸出等優(yōu)點(diǎn)，但閃爍晶體也存在以下嚴(yán)重的缺點(diǎn)：制備困難，價(jià)格昂貴。而稀土離子摻雜的閃爍玻璃雖然成本低，易制備大尺寸玻璃，但它在光輸出、重復(fù)次數(shù)等方面難與晶體相比，因此其應(yīng)用也受到很大限制。

LiGdI₄晶體是一種可摻雜稀土離子的閃爍晶體基質(zhì)，Ce³⁺摻雜的LiGdI₄晶體具有光輸出高，快衰減，好的能量分辨率、時(shí)間分辨率和線性響應(yīng)，具有比稀土離子摻雜的氟化物晶體與氧化物晶體更高的發(fā)光效率，可使閃爍探測(cè)儀效率大大提高。Eu³⁺、Tb³⁺摻雜LiGdI₄晶體的閃爍性能也較優(yōu)異，可用于安檢、閃爍熒光屏等領(lǐng)域。但LiGdI₄晶體極易潮解，機(jī)械性能較差，易解理成片狀，大尺寸晶體生長(zhǎng)困難，并且價(jià)格昂貴影響了其實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種抗潮解、機(jī)械性能好、具有較強(qiáng)的光輸出、快衰減、能量分辨率和時(shí)間分辨率好的稀土離子摻雜LiGdI₄微晶玻璃。本發(fā)明還提供了該閃爍微晶玻璃的制備方法，該制備方法具有方法簡(jiǎn)單，成本低的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：稀土離子摻雜的LiGdI₄微晶玻璃，其摩爾百分組成為：

TeO₂：70-75mol％???????ZnF₂：13-18mol％

LiGdI₄：10-11mol％?????LnI₃：1-3mol％

其中LnI₃為CeI₃、EuI₃、TbI₃中的一種。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：TeO₂：70mol％、ZnF₂：18mol％、LiGdI₄：11mol％、CeI₃：1mol％。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：TeO₂：70mol％、ZnF₂：17mol％、LiGdI₄：10mol％、EuI₃：3mol％。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：TeO₂：75mol％、ZnF₂：13mol％、LiGdI₄：10mol％、TbI₃：2mol％。

所述的稀土離子摻雜的LiGdI₄微晶玻璃的制備方法，包括下述步驟：

(1)TeO₂-ZnF₂-LiGdI₄-LnI₃系玻璃的熔制：按原料組份稱取分析純的各原料，加各占原料總重5％的NH₄HF₂、NH₄HI₂，將原料混合均勻，然后倒進(jìn)石英坩堝或剛玉坩堝中熔化，熔化溫度800-900℃，保溫1-2小時(shí)，將玻璃熔體倒入鑄鐵模內(nèi)，然后置于馬弗爐中進(jìn)行退火，于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg溫度保溫1小時(shí)后，以10℃/小時(shí)的速率降溫至50℃，關(guān)閉馬弗爐電源自動(dòng)降溫至室溫，取出玻璃，用于微晶化熱處理。

(2)LiGdI₄微晶玻璃制備：根據(jù)玻璃的熱分析(DTA)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將制得的玻璃置于氮?dú)饩芡嘶馉t中，在其第一析晶峰附近溫度熱處理4～6小時(shí)，然后再以5℃/小時(shí)的速率降溫至50℃，關(guān)閉精密退火爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，得到透明的稀土離子摻雜的LiGdI₄微晶玻璃。