[發(fā)明專利]稀土離子摻雜的LiI微晶玻璃及其制備方法

有效

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• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103951224A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王倩;張約品;夏海平;楊斌;張為歡;歐陽紹業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號: C03C10/16
• 分類號: C03C10/16;C03C4/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土離子摻雜的微晶玻璃，尤其是涉及一種用作閃爍材料的稀土離子摻雜的LiI微晶玻璃及其制備方法。

背景技術(shù)

閃爍材料是一種在高能射線(如x射線、γ射線)或其它放射性粒子的激發(fā)下能夠發(fā)出可見光的光功能材料，被廣泛應(yīng)用于核醫(yī)學(xué)診斷、高能物理與核物理實驗研究、工業(yè)及地質(zhì)勘探等領(lǐng)域。根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域的不同對閃爍體的要求也不盡相同，但一般情況下閃爍材料應(yīng)具備下列特性：發(fā)光效率高、熒光衰減快、密度較大、成本低和抗輻射性能好等特點。閃爍晶體一般具有耐輻照、快衰減、高光輸出等優(yōu)點，但閃爍晶體也存在以下嚴(yán)重的缺點：制備困難，價格昂貴。而稀土離子摻雜的閃爍玻璃雖然成本低，易制備大尺寸玻璃，但它在光輸出、重復(fù)次數(shù)等方面難與晶體相比，因此其應(yīng)用也受到很大限制。

LiI晶體是一種可摻雜稀土離子的閃爍晶體基質(zhì)，Ce³⁺摻雜的LiI晶體具有光輸出高，快衰減，好的能量分辨率、時間分辨率和線性響應(yīng)，具有比稀土離子摻雜的氟化物晶體與氧化物晶體更高的發(fā)光效率，可使核探測儀效率大大提高。Eu³⁺、Tb³⁺摻雜LiI晶體的閃爍性能也較優(yōu)異，可用于安檢、閃爍熒光屏等領(lǐng)域。但LiI晶體極易潮解，機械性能較差，易解理成片狀，大尺寸晶體生長困難，并且價格昂貴影響了其實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種抗潮解、機械性能好、具有較強的光輸出、快衰減、能量分辨率和時間分辨率好的稀土離子摻雜LiI微晶玻璃及其制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：稀土離子摻雜的LiI微晶玻璃，其摩爾百分組成為：

P₂O₅：35-45mol％????GeO₂：10-20mol％????NaF：15-23mol％

Li₂O：5-9mol％???LiI：15-20mol％???LnI₃：1-4mol％

其中LnI₃為CeI₃、EuI₃、TbI₃中的一種。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：P₂O₅：35mol％、GeO₂：20mol％、NaF：23mol％、Li₂O：5mol％、LiI：15mol％、CeI₃：2mol％。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：P₂O₅：40mol％、GeO₂：15mol％、NaF：15mol％、Li₂O：6mol％、LiI：20mol％、EuI₃：4mol％。

該閃爍微晶玻璃原料組份為：P₂O₅：45mol％、GeO₂：10mol％、NaF：20mol％、Li₂O：9mol％、LiI：15mol％、TbI₃：1mol％。

所述的稀土離子摻雜的LiI微晶玻璃的制備方法，包括下述步驟：

(1)P₂O₅-GeO₂-NaF-Li₂O-LiI-LnI₃系玻璃的熔制：

按原料組份稱取分析純的各原料，各加占原料總重5％的NH₄HF₂、NH₄HI₂，將原料混合均勻，然后倒進石英坩堝或剛玉坩堝中熔化，熔化溫度1350-1450℃，保溫1-2小時，將玻璃熔體倒入鑄鐵模內(nèi)，然后將玻璃置于馬弗爐中進行退火，于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg溫度保溫2小時后，以10℃/小時的速率降溫至50℃，關(guān)閉馬弗爐電源自動降溫至室溫，取出玻璃，用于微晶化熱處理。

(2)LiI微晶玻璃制備：

根據(jù)玻璃的熱分析(DTA)實驗數(shù)據(jù)，將制得的玻璃置于氮氣精密退火爐中，在其第一析晶峰附近溫度熱處理4～6小時，然后再以5℃/小時的速率降溫至50℃，關(guān)閉精密退火爐電源，自動降溫至室溫，得到透明的稀土離子摻雜的LiI微晶玻璃。