[發明專利]一種氧化鋅晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201410195272.1
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN104005087A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 于顯著;李鋒坤
• 申請（專利權）人: 洛陽威樂美科技有限公司
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

技術領域

本發明涉及一種化工領域的制備工藝，特別是涉及一種氧化鋅晶須的制備方法。

背景技術

氧化鋅是重要結構陶瓷材料，在抗靜電、高耐磨，強度，光電半導體能源等有廣泛應用。納米陶瓷由于具有非常優異的力學性能而引起廣泛關注。納米晶須由于較纖維具有更高的界面能因而具有更高的力學性能。廣泛用于輪胎橡膠，涂料，塑料等行業的增強。氧化鋅晶須具有不僅高強度而且具有高溫性能。傳統納米氧化鋅晶須制備多采用堿性溶液，尿素等作沉淀劑制備或高溫熔煉法制備。工藝過程中成本高，工藝條件難于控制，且不好過濾。造成工藝復雜不易產業化。

有鑒于上述現有的氧化鋅晶須制備方法存在的缺陷，本發明人基于從事此類產品設計制造多年豐富的實務經驗及專業知識，并配合學理的運用，積極加以研究創新，以期創設一種新的氧化鋅晶須的制備方法，能夠改進一般現有的氧化鋅晶須制備方法，使其更具有實用性。經過不斷的研究、設計，并經過反復試作樣品及改進后，終于創設出確具實用價值的本發明。

發明內容

本發明的主要目的在于，克服現有的氧化鋅晶須制備方法存在的缺陷，而提供一種新的氧化鋅晶須的制備方法，所要解決的技術問題是通過高效利用化學反應的化學能解決納米氧化物如氧化鋅晶須，成本低，解決無法過濾，工藝簡單。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種氧化鋅晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(a)、配置濃度為0.4～1.2mol/L的硝酸鋅溶液，加入成核劑聚乙烯吡咯烷酮PVP1.5wt％，攪拌均勻；(b)、將鹽酸倒入盛有碳酸鈣的反應釜中迅速關閉反應釜，攪拌至反應釜內反應完全形成壓力；(c)、將上述步驟(b)中得到的二氧化碳緩慢通入上述步驟(a)中制備好的硝酸鋅溶液中，攪拌至反應完全；(d)、將上述步驟(c)反應后的漿料置入密閉容器中，通入上述步驟(b)得到的高壓二氧化碳壓濾；(e)、然后將上述步驟(d)的反應產物烘干，接著在溫度為500～800度時煅燒，得到納米氧化鋅晶須。

本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。

前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(c)的攪拌時間為20～24小時。

前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(d)的二氧化碳壓濾的壓強為0.1～0.6MPa。

前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(e)的烘干溫度為100度。

前述的氧化鋅晶須的制備方法，其中上述步驟(b)中反應得到的氯化鈣溶液去除水分后得到氯化鈣干燥劑。

借由上述技術方案，本發明至少具有下列優點：

本發明采用獨創新工藝，高效利用化學反應的化學能來控制納米合成過程中的工藝條件，且成本低、無污染、簡化產業。

相比水熱法制備晶須，不需壓力水熱環境，所需設備簡單，工藝中不需加熱成本低，易于產業化生產，副產物氯化鈣可以作為低成本干燥劑。

相比熔融法制備氧化鋅晶須不需高溫長時間煅燒，工藝更加節能低成本，同時可以在其他原料中原位生長晶須，用途更廣泛。

同時本工藝最大優點可以通過控制反應參數如通二氧化碳的時間、壓力及添加劑的成分含量實現氧化鋅晶須的形貌可控。

上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本發明的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的氧化鋅晶須產品的SEM掃描圖。

具體實施方式

為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，以下結合附圖及較佳實施例，對依據本發明提出的一種氧化鋅晶須的制備方法其具體實施方式、步驟、特征及其功效，詳細說明如后。

具體的技術方案：

本發明采用化學沉淀法通過化學放熱產生的氣體壓力控制納米混料的工藝條件，如濃度，速率即成份。具體如下: