[發明專利]一種銅-石墨烯復相的制備方法

無效

• 申請號: 201410194217.0
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN104060317A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 徐楊;任招娣;駱季奎;俞濱
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種銅-石墨烯復相的制備方法。

背景技術

石墨烯具有極高的載流子遷移率、熱導率以及抗氧化性能，將石墨烯與銅復合不僅能提高銅的電導和熱導，且可提高銅的抗氧化性能。

現有的銅-石墨烯復相是將氧化石墨烯（GO）與銅復合，再將GO還原為石墨烯，從而得到銅-石墨烯復相。然而，由于GO的還原效果受制于銅基體，這種方法得到的銅-石墨烯復相中的氧含量很高，導致復相的電阻率低于銅箔。此外，GO的還原過程涉及高溫等較為復雜的過程，且其還原的過程對最終制備得到的銅-石墨烯復相的形成會產生一定的影響，造成工藝的可控性比較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，可控性好的銅-石墨烯復相的制備方法。

本發明的銅-石墨烯復相的制備方法，包括如下步驟:

1）基板處理：使用摩爾濃度為5-30%的鹽酸去除基板表面的氧化物，之后用去離子水沖洗；

2）銅鍍液配置：將硫酸銅用水溶解，在其中依次加入硫酸、表面活性劑和鹽酸，攪拌均勻，獲得銅鍍液；銅鍍液中的硫酸銅為150-250g/L，硫酸為40-110 g/L，氯離子為50-120 ppm，表面活性劑為0.1-2g/L；

3) 電鍍液配置：將石墨烯納米片先用少量步驟2) 配置的銅鍍液潤濕并超聲后，再加入到剩余銅鍍液中，石墨烯納米片的濃度為0.01-4g/L，充分攪拌，得到含石墨烯的電鍍液；

4）電鍍：以磷銅片為陽極，經步驟1)處理的基板作為陰極，置于步驟3)的電鍍液中，調節溫度為10-40^oC、電流密度為0.5-16A/dm²，在攪拌條件下電鍍，得到銅-石墨烯復相。

本發明中，所述的石墨烯納米片可以為單層或多層。

所述的基板可以是任意幾何形狀的銅或鋁。

所述的表面活性劑可以為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉。

本發明與現有技術相比具有的有益效果有：

直接將石墨烯與銅復合，避免了GO的還原過程，工藝簡單，可控性好，適用范圍廣；本發明方法制得的銅-石墨烯復相導電性、抗氧化性能、機械性能和抗腐蝕性能好。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明。

實施例1

1）基板處理：使用摩爾濃度為5%的鹽酸去除銅板表面的氧化物，之后用去離子水沖洗；

2）銅鍍液配置：將硫酸銅用水溶解，在其中依次加入硫酸、十二烷基苯磺酸鈉和鹽酸，攪拌均勻，獲得銅鍍液；銅鍍液中的硫酸銅為200g/L，硫酸為80 g/L，氯離子為80 ppm，十二烷基苯磺酸鈉為0.1g/L；

3) 電鍍液配置：將單層石墨烯納米片先用少量步驟2) 配置的銅鍍液潤濕并超聲后，再加入到剩余銅鍍液中，石墨烯納米片的濃度為0.01g/L，充分攪拌，得到含石墨烯的電鍍液；

4）電鍍：以磷銅片為陽極，經步驟1)處理的銅板作為陰極，置于步驟3)的電鍍液中，調節溫度為25^oC、電流密度為8A/dm²，在攪拌條件下電鍍，得到銅-石墨烯復相。

實施例2

1）基板處理：使用摩爾濃度為30%的鹽酸去除鋁板表面的氧化物，之后用去離子水沖洗；

2）銅鍍液配置：將硫酸銅用水溶解，在其中依次加入硫酸、十二烷基苯磺酸鈉和鹽酸，攪拌均勻，獲得銅鍍液；銅鍍液中的硫酸銅為150g/L，硫酸為90 g/L，氯離子為50 ppm，十二烷基苯磺酸鈉為2g/L；

3) 電鍍液配置：將多層石墨烯納米片先用少量步驟2) 配置的銅鍍液潤濕并超聲后，再加入到剩余銅鍍液中，石墨烯納米片的濃度為4g/L，充分攪拌，得到含石墨烯的電鍍液；

4）電鍍：以磷銅片為陽極，經步驟1)處理的鋁板作為陰極，置于步驟3)的電鍍液中，調節溫度為40^oC、電流密度為16A/dm²，在攪拌條件下電鍍，得到銅-石墨烯復相。

實施例3

1）基板處理：使用摩爾濃度為20%的鹽酸去除銅管表面的氧化物，之后用去離子水沖洗；

2）銅鍍液配置：將硫酸銅用水溶解，在其中依次加入硫酸、十二烷基苯磺酸鈉和鹽酸，攪拌均勻，獲得銅鍍液；銅鍍液中的硫酸銅為150g/L，硫酸為40 g/L，氯離子為50ppm，十二烷基苯磺酸鈉為1g/L；