[發(fā)明專利]同時測定牛羊肉中四種雌激素殘留量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410187686.X
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103983708A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 李維紅;高雅琴;熊琳;杜天慶;牛春娥;梁麗娜;楊曉玲;郭天芬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學院蘭州畜牧與獸藥研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 張秋云

1.同時測定牛羊肉中四種雌激素殘留量的方法，其特征在于，包括有以下步驟：

1）配制流動相、設置色譜條件：

按體積比甲醇：磷酸氫二鈉為80:20配制流動相，色譜條件設置為檢測波長210-400nm，流速為1.0ml/min，進樣量為10μl；

2）貯備液的制備：

①準確稱取己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的標準品各50mg，在50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度，制成1.0?mg/ml標準品貯備液，備用；

②取批號不同的牛羊肉樣品，用甲醇超聲萃取、離心，取兩次離心后的上清液蒸干后加甲醇，制成供試品貯備液，備用；

3）專屬性考察：

在步驟1）所述的色譜條件下，對牛羊肉樣品中的苯甲酸雌二醇進行HPLC分離檢測；

4）線性關(guān)系考察：

分別精密量取己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的標準品貯備液，在50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度，過濾、進樣并檢測，以4種混標的峰面積比與其質(zhì)量濃度進行線性回歸分析；

5）精密度試驗：

取同一批號的牛羊肉供試品貯備液，加混合標準貯備液后，過濾進樣，按外標法以峰面積測定4種雌激素的含量；

6）穩(wěn)定性試驗：

取另一批號的牛羊肉樣品溶液于室溫避光放置0-72h后，分別進樣測定，每份樣品10μl；

7）樣品含量測定：

將步驟2）中所述的混合標準供試品貯備液，加標準品貯備液后，按外標法以峰面積計算樣品中己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的含量。