[發明專利]加鹽萃取精餾分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷的方法

有效

• 申請號: 201410187285.4
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103980096A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 樊冬娌;曹宇鋒;石健;李建華;蘇廣均;單佳慧
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07C43/04
• 分類號: C07C43/04;C07C41/42;C07C19/03;C07C17/386
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本發明涉及一種化工分離技術，具體涉及一種加鹽萃取精餾分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷的方法。

背景技術

甲基叔丁基醚英文縮寫為MTBE，在化工及生物領域具有廣泛用途。甲基叔丁基醚的辛烷值較高，能與汽油很好的互溶，是生產無鉛汽油、高辛烷值、含氧汽油的理想調合組分，作為汽油添加劑已經在全世界范圍內普遍使用。它不僅能有效提高汽油辛烷值和汽油燃燒效率，使汽車尾氣中不含鉛，而且還能改善汽車性能，減少CO排放量，同時減少其他有害物質（如臭氧、苯、丁二烯等）的排放，降低汽油的成本。同時，它也是一種重要化工原料，通過裂解可制備高純異丁烯，還可用于甲基丙烯醛與甲基丙烯酸的生產。但也有研究發現，它易于與水融合，可滲入土壤，破壞地下水質，認為它是一種可能的污染物。

二氯甲烷具有溶解能力強和毒性低的優點。在制藥工業中做反應介質，用于制備氨芐青霉素、羥芐青霉素和先鋒霉素等；還用作膠片生產中的溶劑、石油脫蠟溶劑、氣溶膠推進劑、有機合成萃取劑、聚氨酯等泡沫塑料生產用發泡劑和金屬清洗劑等。

在藥物生產過程中，甲基叔丁基醚和二氯甲烷是其中常用的兩種溶劑，由于生產過程的特點，往往會產生大量含有甲基叔丁基醚與二氯甲烷的廢棄溶媒，如果將這些溶媒進行生化處理后直接排放，不僅會污染環境，還會造成甲基叔丁基醚和二氯甲烷這些寶貴資源的浪費。若將這兩種溶劑回收并精制成高純度產品實現循環使用，將會實現廢物資源化與環境保護的雙重效果。然而，由于甲基叔丁基醚與二氯甲烷在常壓下二者的沸點差較小，屬于高度的非理想性體系，采用普通精餾法難以實現二者的分離精制。因此，針對這二者開發高效的分離技術實現其資源化與環境保護的雙重任務勢在必行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，分離效率高，適合工業化生產的一種加鹽萃取精餾分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷的方法。

本發明的技術方案如下：

一種加鹽萃取精餾分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷的方法，它基本上由以下步驟組成：

步驟1.?將甲基叔丁基醚與二氯甲烷的混合液原料以及由無機鹽與聚乙二醇組成的復合萃取劑，以一定的比例分別在不同位置處加入到萃取精餾塔中。所述萃取精餾塔的理論板數為40-60塊塔板，復合萃取劑中無機鹽選自鹵化鹽或硝酸鹽或硫酸鹽中的至少一種，優選氯化鈉或硝酸鈉或硫酸鈉中的至少一種，無機鹽占萃取劑總質量的1～5%，原料與復合萃取劑的配比范圍為1：0.5～2，原料進塔位置在萃取精餾塔中部20～30塊理論塔板數處（從上往下數，下同），復合萃取劑進塔位置在萃取精餾塔上部5～10塊理論塔板數處，塔頂溫度為36～41℃，塔釜溫度為55～58℃，塔頂回流比為2～5。萃取精餾分離后塔頂得到質量含量≥99.88以上的二氯甲烷，塔釜內為甲基叔丁基醚與復合萃取劑以及微量二氯甲烷的混合物。

步驟2.?將步驟1從塔釜得到的甲基叔丁基醚與復合萃取劑以及微量二氯甲烷的混合物采用溶劑回收塔處理，在溶劑回收塔中，微量的二氯甲烷等低沸物基本上得到脫除，并從塔頂餾出，由于其中含有甲基叔丁基醚，故將其送至萃取精餾塔再次循環分離；溶劑回收塔上部側線則可采出高純度的甲基叔丁基醚；塔釜采出復合萃取劑送至萃取精餾塔循環使用。所述溶劑回收塔的理論板數為40～50塔板，甲基叔丁基醚與復合萃取劑以及微量二氯甲烷的混合物進塔位置在溶劑回收塔中下部30～40塔板，頂溫度為49～52℃，塔釜溫度為191～193℃，塔頂回流比為20～50，優選為25～40；

溶劑回收塔上部側線采出甲基叔丁基醚時，采出方式可以是汽相，也可以是液相，優選液相采出，側線采出位置距離塔頂的理論板數為5～15塔板。

上述加鹽萃取精餾分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷的方法，所述萃取精餾塔和溶劑回收塔可以是板式塔或填料塔，抑或是板式塔與填料塔的復合塔。

本發明能有效的分離甲基叔丁基醚與二氯甲烷，分離后分別得到質量含量≥99.88%的二氯甲烷和質量含量≥99.50%甲基叔丁基醚。所用復合萃取劑可循環再生利用，損耗低；整個流程操作簡單靈活，投資小，能耗低，環境友好，特別適合制藥過程廢棄的甲基叔丁基醚與二氯甲烷的回收處理。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1是本發明一個實施例的工藝流程示意圖；