[發明專利]一種S-腺苷甲硫氨酸分子印跡傳感器的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410186337.6
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103954675A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 李慧芝;許崇娟;宋桂蘭
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種SAM分子印跡傳感器的制備方法，其特征是：在于該方法具有以下工藝步驟：

（1）納米金和碳納米管修飾玻碳電極制備：將玻碳電極依次用0.3μm、0.05μmAl₂O₃粉末進行表面拋光，然后用高純水超聲清洗，用氬氣吹干，在玻碳電極表面滴加5~10μL碳納米管的N,N-二甲基甲酰胺分散液，置于紅外燈下，揮發干溶劑后，放入0.1mol/L氯金酸溶液浸泡20~30h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金和碳納米管修飾玻碳電極；

（2）氧化碳納米管的制備：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入39~62%濃硫酸，0.5~3.0%碳納米管，1.0~8.0%高錳酸鉀，超聲分散60~90min，緩慢加入30~55%去離子水，各組分含量之和為百分之百，然后在80~90℃攪拌反應6~8?h，冷卻至室溫，過濾，用1?mol/LHCl洗滌，再用去離子水反復洗滌至濾液為中性，干燥，得到氧化碳納米管；

（3）印跡溶膠的制備：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，γ-巰丙基三乙氧基硅烷：7~18%，甲基三甲氧基硅烷：1.0~4.0%，2-乙氧基乙醚：55~78%，0.1?mol/LHCl：8~18%，去離子水：1.0~8.0%，攪拌1~2?h，再加入SAM：0.05~1.0%，各組分含量之和為百分之百，繼續攪拌20~30min，即得印跡溶膠；

（4）SAM分子印跡傳感器的制備方法：取步驟（3）的印跡溶膠于小燒杯中，將步驟（1）制備的碳納米管修飾玻碳電極放入其中，在-0.20~0.4V電位范圍內，掃描速率為50mV/s，采用循環伏安法掃描20~30圈至掃描曲線穩定，再將該電極用去離子水反復浸泡，洗脫模板分子，即得檢測SAM的分子印跡傳感器。

2.根據權利要求1所述的一種SAM分子印跡傳感器的制備方法，其特征是：步驟（1）中所述的碳納米管的N,N-二甲基甲酰胺分散液的質量體積濃度為0.5g/L。

3.根據權利要求1中所述的一種SAM分子印跡傳感器的制備方法，其特征是：步驟（3）中所述的γ-巰丙基三乙氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷體積比為10：1。

4.?根據權利要求1中所述的一種SAM分子印跡傳感器的制備方法，其特征是：所制備的檢測SAM的分子印跡傳感器應用于SAM的檢測，其檢測步驟如下：

（1）標準溶液配制：配制一組包括空白標樣在內的不同濃度的SAM標準溶液，底液為pH?6.5的磷酸鹽緩沖溶液；

（2）工作曲線繪制：將Ag/AgCl為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，本發明制備的電極為工作電極組成三電極系統，?連接CHI660B電化學工作站，在K₃[Fe(CN)₆]溶液中，采用循環伏安法在-0.20~0.4V電位范圍內進行檢測，空白標樣的響應電流記為I₀，含有不同濃度的SAM標準溶液的響應電流即為I_i?，響應電流降低的差值為△I=I₀-I_i，△I與SAM標準溶液的質量濃度c之間呈線性關系，繪制△I?~c工作曲線；

（3）SAM的檢測：用待測樣品代替步驟（1）中的SAM標準溶液，按照步驟（2）的方法進行檢測，根據響應電流降低的差值△I和工作曲線，得到待測樣品中SAM的含量；

所述K₃[Fe(CN)₆]溶液的濃度為5mmol/L；

所述pH?7.0的磷酸鹽緩沖溶液的濃度在70mmol/L。