[發明專利]一種具有抗腫瘤活性的雙核銅配合物的制備方法

無效

• 申請號: 201410186136.6
• 申請日: 2014-05-05
• 公開（公告）號: CN103936772A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 別紅彥;徐君;劉銳;李慧軍;賈磊
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;A61P35/00
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種具有抗腫瘤活性的雙核銅配合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)取1.33g的10mmol的L-天冬氨酸和0.8g的20mmol的NaOH溶解在30mL的水中，攪拌30min；

2)再加入含0.67g的5mmol的對苯二甲醛的10mL的甲醇溶液，50℃下攪拌5小時，整個反應體系呈淡黃色澄清；

3)在冰水浴冷卻下，緩慢分批加入0.46g的12mmol的NaBH₄和幾滴NaOH溶液，反應液的顏色由黃色緩慢變成無色，撤去冰水?。?/p>

4)常溫攪拌4小時至反應液沒有明顯氣泡產生后，慢慢滴加醋酸溶液，調節pH至5-6之間，繼續攪拌片刻后減壓抽除所有溶劑，得到1.95g白色固體，即為帶氨基酸支鏈的配體H₄L：C₁₆H₂₀N₂O₈：C，52.17；H，5.47；N，7.61.Found：C，52.62；H，5.58；N，7.81.¹H?NMR(D₂O)δ.80(q，4H)，3.82(q，2H)，4.41(q，4H)，7.58(d，4H)，其化學結構式為：

5)取0.37g的1mmol的Cu(ClO₄)₂·6H₂O加入到8mL的甲醇溶液中，向其中加入含0.18g的1mmol的鄰菲羅啉的8mL的甲醇溶液，反應液呈綠色微混；

6)通過濾紙向其中滴加20mL含有0.18g的帶氨基酸支鏈的配體H₄L和0.021g的0.5mmol的LiOH·H₂O的水溶液，滴加完畢后反應液為藍色澄清，常溫攪拌1.5h后，有藍色沉淀生成；

7)將有藍色沉淀生成的反應液過濾，母液留著自然揮發，一周以后出現藍色塊狀晶體，即為雙核銅配合物C₄₀H₃₂Cu₂N₆O₈：C，56.40；H，3.79；N，9.87.Found：C，56.86；H，4.01；N，9.65。