[發(fā)明專(zhuān)利]一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410185301.6
• 申請(qǐng)日: 2014-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936039A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉仁涌;張秀敏;姜宏國(guó);楊志剛;張雪;李敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧興海制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01F5/24
• 分類(lèi)號(hào): C01F5/24
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及重質(zhì)碳酸鎂的制備方法，更具體的說(shuō)是一種新型的采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法。?

背景技術(shù)

目前，國(guó)內(nèi)各行業(yè)對(duì)各種鎂鹽的總需求在40萬(wàn)噸左右，其中塑料、橡膠、造紙等行業(yè)需要輕質(zhì)碳酸鎂8-15萬(wàn)噸，在陶瓷企業(yè)的用量在3萬(wàn)噸以上，其他行業(yè)需要各種鎂鹽15-25萬(wàn)噸。同時(shí)國(guó)家每年還要向國(guó)外出口部分鎂鹽產(chǎn)品。碳酸鎂的進(jìn)口價(jià)為1700美元左右，而出口價(jià)僅為600多美元，這說(shuō)明我國(guó)生產(chǎn)的鎂產(chǎn)品檔次較低，高檔次產(chǎn)品還是需要進(jìn)口。輕質(zhì)碳酸鎂主要用于塑料，橡膠，建筑，食品加工等領(lǐng)域；而重質(zhì)碳酸鎂則主要用于醫(yī)藥工業(yè)和食品工業(yè)，用于治療胃及十二指腸潰瘍等病癥的治療，是食品添加劑的重要成分之一。?

????碳酸鎂的生產(chǎn)最直接的方法有兩種,一種是利用固體鎂礦(如白云石，菱美石，菱苦土等)煅燒成輕燒氧化鎂,后者經(jīng)水化提純處理,然后炭化制備碳酸鎂;另一種方法是用鹵水為原料,通過(guò)碳銨法、純堿法、氨法-炭化法來(lái)制備碳酸鎂.前一種方法是利用陸地鎂礦資源,后一種方法則是利用海水資源,生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)所處地理位置或資源來(lái)源情況選擇利用哪一種方法生產(chǎn)，如西歐70%的碳酸鎂是由白云石為原料生產(chǎn)；以天然菱鎂礦制取碳酸鎂的最大生產(chǎn)國(guó)為俄羅斯。上述兩種方法的缺點(diǎn)在于工藝相對(duì)繁瑣，所需設(shè)備較多，生產(chǎn)上相應(yīng)人工成本也會(huì)增加。?

?????鹵水-純堿法制備重質(zhì)碳酸鎂，是先將鹵水和碳酸鈉水溶液進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行沉淀反應(yīng)，過(guò)濾洗滌，脫水，干燥，粉碎等工序制取重質(zhì)碳酸鎂。彭菊花，馮伯虎.?食品級(jí)重質(zhì)碳酸鎂的制備.淮海工學(xué)院學(xué)報(bào),2004,13（3）:54-56。其缺點(diǎn)在于工藝相對(duì)繁瑣，所需設(shè)備較多，生產(chǎn)上相應(yīng)人工成本也會(huì)增加。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開(kāi)了一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法，它是將濃度為15%-30%(W/V)鹵水（鹵水是海水生產(chǎn)氯化鈉后的副產(chǎn)物,含有二氯化鎂MgCl₂本發(fā)明的反應(yīng)實(shí)質(zhì)上是鹵水中的二氯化鎂與碳酸鈉的復(fù)分解反應(yīng)）,加熱至90-98℃，攪拌下分次逐漸加入固體碳酸鈉，加料時(shí)間持續(xù)1.5-3小時(shí)，繼續(xù)加熱反應(yīng)30-60分鐘，趁熱過(guò)濾，洗滌后得到的結(jié)晶在100℃烘干2-3小時(shí)，得到氧化鎂含量40.3%，堆積密度0.48-0.56g/mL的重質(zhì)碳酸鎂；其中15%-30%(W/V)鹵水中二氯化鎂與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.7-0.9。?

???本發(fā)明鹵水的濃度在15%-30%(W/V),優(yōu)選的鹵水濃度為20%-25%(W/V)，最優(yōu)選的鹵水濃度為22.5%。?

2.5%鹵水(W/V)中的MgCl₂與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.8；優(yōu)選的反應(yīng)溫度為90-95℃。?

本發(fā)明所述的分次加料指的是:間隔一段時(shí)間后加一次料,如可以10-15分鐘加一次。也可以15分鐘加一次?

輕質(zhì)碳酸鎂的堆積密度一般為0.15g/ml左右,重質(zhì)碳酸鎂的堆積密度一般為0.6g/mL左右。無(wú)論是輕質(zhì)碳酸鎂還是重質(zhì)碳酸鎂，穩(wěn)定的堆積密度都是一個(gè)非常重要的產(chǎn)品指標(biāo)。重質(zhì)碳酸鎂生產(chǎn)難度更大，產(chǎn)品質(zhì)量要求更高，價(jià)格也更貴。由于從分子式和含量測(cè)定方面不能區(qū)分輕質(zhì)碳酸鎂和重質(zhì)碳酸鎂，所以，產(chǎn)品堆積密度就成為判別是哪種碳酸鎂的重要依據(jù).利用反應(yīng)條件來(lái)影響碳酸鎂的堆積密度成為科技工作者研究輕質(zhì)或重質(zhì)碳酸鎂的常用方法。

鹵水與碳酸鈉反應(yīng)在條件不同時(shí)也可以生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鎂,這就與反應(yīng)條件控制有關(guān)。溫度控制、濃度控制、加料順序,反應(yīng)時(shí)間等等都對(duì)生產(chǎn)哪一種碳酸鎂產(chǎn)生重大影響.?彭菊花等研究了鹵水和碳酸鈉水溶液方法制取重質(zhì)碳酸鎂的工藝條件,發(fā)現(xiàn)原料濃度(包括鹵水濃度和碳酸鈉濃度)對(duì)產(chǎn)品的堆積密度影響很大:當(dāng)MgCl2濃度在0.8mol/L,碳酸鈉水溶液濃度在0.9mol/L時(shí)，產(chǎn)品堆積密度最高；反應(yīng)溫度對(duì)堆積密度也有影響，90℃時(shí)產(chǎn)品的堆積密度最高；反應(yīng)時(shí)間的影響則是反應(yīng)陳化3h時(shí)堆積密度最高。?

本發(fā)明的方法與上述方法區(qū)別在于不是使用碳酸鈉水溶液，而是直接使用碳素鈉固體顆粒。由于固體顆粒和水溶液的差異，所以影響產(chǎn)品堆積密度的因素也不盡相同。?

本發(fā)明重點(diǎn)考察了反應(yīng)物濃度、攪拌速度、加料方式對(duì)產(chǎn)品堆積密的影響，影響結(jié)果請(qǐng)見(jiàn)下表：?

工藝條件變化對(duì)重質(zhì)碳酸鎂堆積密度的影響

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結(jié)論：

（1）鹵水濃度大時(shí)碳酸鎂堆積密度增加，傾向于向重質(zhì)碳酸鎂方向發(fā)展，但產(chǎn)品中包含的碳酸鈉增多，造成洗液堿性過(guò)強(qiáng)而且不易洗滌。?