[發(fā)明專利]一種鐵氰化錳結(jié)晶納米及其核磁共振造影劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410184771.0
• 申請(qǐng)日: 2014-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN105084393A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳學(xué)文;吳界;姚國(guó)勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳學(xué)文
• 主分類號(hào): C01C3/12
• 分類號(hào): C01C3/12;A61K49/18;A61K49/06
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n化合物結(jié)晶納米及其核磁共振造影劑的制備方法，其中n＝0-13，該化合物結(jié)晶納米粒子可用作核磁共振造影劑。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及一種分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n化合物結(jié)晶納米及其核磁共振造影劑的制備方法，其中n＝0-13，該化合物結(jié)晶納米粒子可用作核磁共振造影劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n化合物結(jié)晶納米及其核磁共振造影劑的制備方法，該化合物結(jié)晶納米粒子可用作核磁共振造影劑。

1、分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n，其中n＝0-13的化合物結(jié)晶的制備，主要包括以下步驟：

以六氰鐵絡(luò)合離子[Fe(CN)₆]^3-與二價(jià)錳離子Mn²⁺通過混合反應(yīng)，得到結(jié)晶，將該結(jié)晶分離出來后在50℃恒溫干燥至恒重，得到分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n，其中n＝0-13的化合物結(jié)晶。

其中六氰鐵絡(luò)合離子[Fe(CN)₆]^3-，按[Fe(CN)6]^3-濃度為0.01-0.50摩爾^-計(jì)算，將可溶于下述水溶液的含[Fe(CN)6]^3-的化合物溶解在0.1％-20％(重量)的檸檬酸水溶液中稱為A1，或溶解在0.1％-20％(重量)酒石酸水溶液中稱為A2，或溶解在乳酸：水的體積比1∶1-20的乳酸水溶液中稱為A3；

其中二價(jià)錳離子Mn²⁺，按Mn²⁺濃度為0.01-0.50摩爾計(jì)算，將可溶性含Mn²⁺的化合物溶解在0.1％-20％(重量)的檸檬酸水溶液中稱為B1，或溶解在0.1％-20％(重量)酒石酸水溶液中稱為B2，或溶解在乳酸：水的體積比1∶1-20的乳酸水溶液中稱為B3；

將A1倒入B1中得C1，或?qū)1倒入B2中得C2，或?qū)1倒入B3中得C3；

將A2倒入B1中得D1，或?qū)2倒入B2中得D2，或?qū)2倒入B3中得D3；

將A3倒入B1中得E1，或?qū)3倒入B2中得E1，或?qū)3倒入B3中得E3。

上述混合方式得到CI、C2、C3、D1、D2、D3、E1、E2、E3結(jié)晶，經(jīng)分離出來后，在45℃-65℃范圍內(nèi)恒溫干燥至恒重，得到其分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n，其中n＝0-13的結(jié)晶，結(jié)晶顆粒粒徑在0.2-120微米之間，結(jié)晶的粉末X射線衍射圖見圖1。

2、分子式為Mn₃[Fe(CN)₆]₂(H₂O)_n，其中n＝0-13的化合物結(jié)晶的納米粒子的制備主要包括以下步驟：