[發(fā)明專利]一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410182916.3
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103940877B
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 易麗德;張健;余曄
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市綠恩環(huán)保技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于合金合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法。

背景技術(shù)

海洛夫斯基發(fā)明和發(fā)展了極譜法，并因此于1959年獲得諾貝爾化學(xué)獎。極譜法具有迅速、靈敏的特點，絕大部分化學(xué)元素都可以用此法測定。極譜法靈敏度高、分辨率好，能夠同時測定多種金屬元素，而且儀器簡單價廉，操作簡便，因此得到了極大的重視。但極譜法采用的滴汞電極、懸汞電極、汞膜類電極，因機械穩(wěn)定性差，汞有毒易揮發(fā)，易造成水質(zhì)污染，使其應(yīng)用受到了極大的制約。

銀汞合金電極可以通過和多種金屬元素形成合金形成固體電極，從而使得其機械穩(wěn)定性好、污染小不。然而，現(xiàn)有的銀汞合金制作極為困難。汞常溫下是液態(tài)，易揮發(fā)，有毒，沸點為356.6℃。銀和汞雖然常溫下可以可形成汞齊，但銀汞合金含汞量多就不能形成固體，無法制作成穩(wěn)定的電極；含汞量少，導(dǎo)致溶液中還原出的金屬離子無法在電極表面富集，無法形成特征的溶，導(dǎo)致電化學(xué)活性差或不具有電化學(xué)活性。因此，開發(fā)成熟的制作銀汞合金電極技術(shù)成為了及其重要的課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，旨在解決現(xiàn)有銀汞電極制備困難、且汞含量難以控制，導(dǎo)致銀汞合金電極電化學(xué)活性低，無法實現(xiàn)痕量重金屬在線監(jiān)測的問題。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟：

將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0～2.5:1)：1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物；

將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱；

將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50～70％、銀質(zhì)量百分含量為30～50％的銀汞合金；

將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。

本發(fā)明提供的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，不僅操作方法簡單，而且機械穩(wěn)定性好、測試過程中無汞析出，因此不會產(chǎn)生二次污染；更重要的是，本發(fā)明制備得到的銀汞合金電極中汞含量合適，銀汞合金電極具有超低的析氫電位-水溶液中相對銀/氯化銀電極可達(dá)-1.5V、電化學(xué)活性好，對痕量元素靈敏度高，可以達(dá)到ppb級，能夠用于痕量重金屬在線監(jiān)測。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例提供的銀汞合金電極結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本發(fā)明實施例提供的性能測試裝置結(jié)構(gòu)圖；

圖3為使用本發(fā)明實施例1制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；

圖4為使用本發(fā)明實施例2制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；

圖5為使用本發(fā)明實施例3制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；

圖6為使用本發(fā)明對比例制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；

圖7為使用本發(fā)明實施例1制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；

圖8為使用本發(fā)明實施例2制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；

圖9為使用本發(fā)明實施例3制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；

圖10為現(xiàn)有玻碳電極鍍汞膜測試結(jié)果線性分析圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

合金電極由電導(dǎo)線、外殼、銀汞合金三部分組成，銀汞合金電極和電導(dǎo)線由銀膠連接，如附圖1所示。

本發(fā)明實施例提供了一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟：

S01.將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0～2.5)：1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物；

S02.將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱；

S03.將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50～70％、銀質(zhì)量百分含量為30～50％的銀汞合金；

S04.將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。