[發(fā)明專利]一種氯乙酸氯化母液處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410181521.1
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103922916A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張猛;趙兵;王國亮;張進治;董強;孫順平;張樹晨;楊晉松
• 申請（專利權(quán)）人: 中國天辰工程有限公司;山東民基化工有限公司;天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號: C07C51/377
• 分類號: C07C51/377;C07C51/64;C07C53/16;C07C53/40
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氯乙酸的生產(chǎn)方法，具體涉及一種氯乙酸氯化母液的處理方法。

背景技術(shù)

氯乙酸工業(yè)生產(chǎn)方法只有兩種：三氯乙烯水解法和乙酸催化氯化法。三氯乙烯水解法是以濃硫酸為催化劑，同時進行水的加成和水解反應(yīng)。三氯乙烯水解法因工藝過程較簡單、產(chǎn)品純度較高而得到發(fā)展，歐洲曾采用此工藝建工業(yè)化生產(chǎn)裝置，但由于原料昂貴，近年來已淘汰。乙酸催化氯化法是在催化劑(如碘、磷、硫或硫和磷的鹵化物及醋酐等)的作用下，在95～140℃時，冰醋酸與氯氣在一個或幾個串聯(lián)反應(yīng)器中進行氯化反應(yīng)生成一氯乙酸，副產(chǎn)少量的二氯乙酸甚至三氯乙酸。由于副產(chǎn)物的存在，反應(yīng)產(chǎn)物即氯化母液必須經(jīng)結(jié)晶或加氫等純化處理后才能得到高純度的氯乙酸產(chǎn)品。由于氯乙酸結(jié)晶母液處理工序復(fù)雜、繁多，很多又帶來了二次污染，并不能根除污染，所以也逐漸被淘汰。

目前國內(nèi)外多采用醋酐催化乙酸氯化(反應(yīng)過程中實際的催化劑均為乙酰氯，醋酐為乙酰氯的發(fā)生劑)，采用鈀碳催化劑加氫脫氯還原氯化母液生產(chǎn)氯乙酸的工藝，將二氯乙酸、三氯乙酸加氫后生成一氯乙酸及氯化氫，從而最大限度的降低了母液的產(chǎn)生量，降低了工廠對環(huán)境的壓力。加氫脫氯還原氯化母液生產(chǎn)氯乙酸及醋酸的工藝，氯化反應(yīng)壓力在0.3～0.6MPaG，反應(yīng)溫度在95～160℃。加氫反應(yīng)前需對氯化母液進行水解處理，氯化母液中的乙酰氯和水發(fā)生水化反應(yīng)，將乙酰氯轉(zhuǎn)化為醋酸和HCl，從而避免乙酰氯進入加氫反應(yīng)器生成副產(chǎn)物。目前的生產(chǎn)工藝，氯化母液直接進入水解反應(yīng)器，并向水解反應(yīng)器內(nèi)加水，進行水解反應(yīng)。但是此法有如下缺點：1)氯化母液中乙酰氯含量較高，直接加水水解后最終造成醋酐單耗高；2)由于水解壓力較高不宜增設(shè)攪拌器，水解反應(yīng)不充分，最終造成加氫反應(yīng)副產(chǎn)物增多，產(chǎn)品收率降低；3)氯化母液含HCL較高，影響加氫反應(yīng)效率，導(dǎo)致催化劑耗量增多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種氯乙酸母液的處理方法，可以降低系統(tǒng)中被水解浪費的乙酰氯，增加氯乙酸產(chǎn)品收率。

為實現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種氯乙酸氯化母液處理方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1氯化母液通過加熱器加熱，操作壓力0.2～0.5MPaG，出口溫度170℃；

步驟2加熱后的氯化母液與水分別進入水解反應(yīng)器，部分乙酰氯蒸發(fā)；部分乙酰氯與水發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)壓力0.2～0.5MPaG，反應(yīng)溫度：116～146℃；

步驟3水解后氯化母液進入副水解反應(yīng)器，進行閃蒸，閃蒸壓力為常壓，閃蒸后溫度115～145℃，分離出HCL，HCL進入吸收裝置；

步驟4閃蒸后的母液通過泵打入加氫反應(yīng)器，在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后的HCL進入吸收裝置，母液進入蒸餾或結(jié)晶工藝。

進一步，步驟2所述的水解反應(yīng)器增加蒸汽夾套。

進一步，步驟3所述的副水解反應(yīng)器安裝攪拌器。

本發(fā)明增加氯化母液加熱器，提高其溫度從而降低乙酰氯在其液體中的飽和含量，蒸發(fā)出來的乙酰氯回氯化反應(yīng)系統(tǒng)，從而降低系統(tǒng)中被水解浪費的乙酰氯；給水解反應(yīng)器增加蒸汽夾套，進一步提高氯化母液的溫度，從而降低乙酰氯在其中的飽和含量，從而降低系統(tǒng)中被水解浪費的乙酰氯；增加副水解反應(yīng)器，對水解后的氯化母液進行閃蒸，從而降低其中的HCL濃度；副水解反應(yīng)器上增加攪拌器，促使水解反應(yīng)充分進行。

本發(fā)明的優(yōu)點是

1)通過回收利用氯化母液中的乙酰氯，水解前氯化母液中的乙酰氯濃度可降低20～40％，從而可節(jié)約醋酐消耗15～35％；

2)氯化母液中HCL的含量降低了80～90％，提高了加氫反應(yīng)效率，降低了加氫反應(yīng)器內(nèi)催化劑的消耗；

3)保證了氯化母液的水解效果，最大限度的降低了乙酰氯進入加氫反應(yīng)工段的可能性，從而降低了加氫反應(yīng)的副產(chǎn)物；

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖

1、加熱器????????2、水解反應(yīng)器????3、蒸汽夾套

4、副水解反應(yīng)器??5、攪拌器????????6、泵

7、加氫反應(yīng)器

具體實施方式

下面通過實例對本發(fā)明的技術(shù)給予進一步地說明。

實施例1