[發(fā)明專利]一種制備黃鉀鐵礬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410179356.6
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103922418A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 李中春
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產(chǎn)權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

本申請是申請?zhí)枮?01310091586.2，申請日為2013年3月20日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為“黃鉀鐵礬的制備方法”的發(fā)明專利申請的分案申請。

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技術領域

本發(fā)明涉及一種硫酸鹽礦物的制備方法，具體涉及一種制備黃鉀鐵礬的方法。

背景技術

黃鉀鐵礬是性能優(yōu)異、稀有昂貴的赭黃色無機顏料，它具有遮蓋力強、耐候性好、無毒和抗酸的特點。

由于黃鉀鐵礬既不溶解于稀酸，又易于沉淀、洗滌和過濾，因此，在一定的溫度、酸度以及有銨或堿金屬離子存在的條件下，可使溶液中的三價鐵離子形成黃鉀鐵礬而沉淀下來，從而使浸出溶液除去鐵。黃鉀鐵礬的這種特性，使其在環(huán)境科學領域具有重要的應用前景。

黃鉀鐵礬的制備主要包括生物合成以及化學合成。生物合成的優(yōu)點是制備工藝簡單，制備周期較短；缺點則是制備成本較高。而化學合成則恰恰相反，其優(yōu)點是制備成本較低，缺點則是制備工藝復雜、制備周期較長。

《光譜學與光譜分析》2004年9月第24卷第9期公開了黃鉀鐵礬的生物合成與鑒定，該文獻的方法是利用氧化亞鐵硫桿菌的生物催化氧化作用，將FeSO₄-K₂SO₄-H₂O體系中的Fe²⁺全部氧化為Fe³⁺，F(xiàn)e³⁺再在高濃度硫酸根、K⁺存在和酸性條件下水解生成赭黃色的黃鉀鐵礬。該方法的不足在于：（1）制備成本較高；（2）氧化亞鐵硫桿菌休止細胞的制備過程復雜。（3）產(chǎn)物沒有規(guī)整的形貌。

《巖石礦物學雜志》2005年11月第24卷第6期公開了黃鉀鐵礬的形成條件研究及其環(huán)境意義，該文獻的方法是在合適的pH值以及介質濃度（硫酸鐵溶液、硫酸鉀溶液以及氫氧化鉀溶液）下實現(xiàn)常溫常壓下的黃鉀鐵礬的快速合成。該方法的不足在于：（1）采用的試劑較多，對環(huán)境不友好。（2）產(chǎn)物形貌呈不規(guī)則粒子狀。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種不僅工藝簡單、周期較短、綠色無污染，而且產(chǎn)物形貌規(guī)整的制備黃鉀鐵礬的方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是：一種制備黃鉀鐵礬的方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進行水熱反應制得。

具體地說是：按照15∶2～20∶1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應釜中加熱至100℃～200℃進行水熱反應2h～16h；反應結束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。

反應溫度對于所制得的黃鉀鐵礬的形貌規(guī)整度有較大影響，當溫度為130℃～160℃時，產(chǎn)物形貌比較規(guī)整；而當溫度為140℃時，產(chǎn)物形貌更加規(guī)整。

反應時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比對于所制得的黃鉀鐵礬形貌結構則有較大影響。

在反應時間較短的情況下（通常在8h以下），所制得的黃鉀鐵礬的形貌基本呈截角八面體結構。

在反應時間較長的情況下（通常在10h以上），當六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更高一些時（通常超過15∶1），所制得的黃鉀鐵礬的形貌也基本呈截角八面體結構。而當六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更低一些時（15∶2～10∶1），所制得的黃鉀鐵礬的形貌則基本呈八面體結構。

所述的后處理是將反應后的物料冷卻后通過離心分離的方式或者過濾的方式進行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌分離后的固體，最后在30℃～100℃的溫度下進行真空干燥。

真空干燥的溫度優(yōu)選50℃～90℃。真空干燥的壓力為0.01MPa～0.03MPa。

本發(fā)明具有的積極效果：（1）本發(fā)明的方法直接用高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進行水熱反應制備黃鉀鐵礬，具有工藝簡單、操作簡便、適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點，而且反應條件溫和，沒有溶劑污染，屬于綠色合成工藝。（2）本發(fā)明的方法通過對反應溫度、反應時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規(guī)整且基本呈八面體結構或者截角八面體結構的黃鉀鐵礬。

附圖說明

圖1為實施例1制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片；

圖2為實施例4制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例的制備黃鉀鐵礬的方法如下：

將2.0g的六水合硫酸亞鐵銨溶解在15mL的蒸餾水中，攪拌下加入0.2g的高錳酸鉀，然后將混合液轉入水熱反應釜中，在密閉條件下，將反應體系溫度加熱至140℃，并在該溫度下進行水熱反應16h。