[發(fā)明專利]一種區(qū)分熱軋硅鋼中多相氧化鐵皮的表征方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410177415.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN103969277A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪慧敏;吳園園;張珂;牛亞慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/225
• 分類號(hào): G01N23/225;G01N23/207
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼鐵材料狀態(tài)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用電子探針和EBSD(Electron Backscatter Diffraction)相結(jié)合的技術(shù)區(qū)分熱軋硅鋼表面Fe₂O₃，F(xiàn)e₃O₄，F(xiàn)eO以及Fe₂SiO₄氧化鐵皮四相的分析方法。

背景技術(shù)

熱軋過(guò)程中氧化鐵皮的顯微結(jié)構(gòu)是衡量硅鋼熱軋板表面質(zhì)量的重要指標(biāo)。熱軋氧化鐵皮的組成主要有Fe₂O₃(赤鐵礦)，F(xiàn)e₃O₄(磁鐵礦)和FeO(方鐵礦)三種，三層相的厚度在高溫狀態(tài)下比較接近。但是氧化鐵皮的生長(zhǎng)及結(jié)構(gòu)受合金元素的影響明顯，如硅鋼中硅含量比較高，所以在鋼與氧化鐵皮界面處容易形成鐵橄欖石(FeO·2SiO₂)。研究工作表明，F(xiàn)eO·2SiO₂層粘度高，與基體結(jié)合力強(qiáng)，會(huì)惡化氧化鐵皮剝離性能，嚴(yán)重影響產(chǎn)品表面質(zhì)量。且熱軋氧化鐵皮的顯微結(jié)構(gòu)直接影響酸洗的速度，同時(shí)也是冷軋過(guò)程中氧化鐵皮壓入等缺陷產(chǎn)生的直接原因。因此，對(duì)氧化鐵皮的顯微結(jié)構(gòu)表征顯得至關(guān)重要。

對(duì)于研究熱軋硅鋼氧化鐵皮的傳統(tǒng)方法以及存在的問題：①電子探針面分析法，該方法是利用電子探針中的面分析功能獲得氧化鐵皮中各元素的分布狀態(tài)，但不能準(zhǔn)確的說(shuō)明元素的價(jià)態(tài)分布；②電子探針狀態(tài)分析法，該方法是根據(jù)不同價(jià)態(tài)Fe元素L_β/L_α峰強(qiáng)比的差異分辨出Fe的氧化物，但對(duì)于硅鋼，氧化鐵皮中富含Si元素，其對(duì)Fe元素L_β/L_α峰強(qiáng)比有一定的影響，無(wú)法進(jìn)行復(fù)雜氧化鐵皮物相的準(zhǔn)確分析；③EBSD相分析法，該方法原理是電子束與傾斜樣品表面相互作用，產(chǎn)生的衍射電子攜帶大量結(jié)構(gòu)信息的菊池帶，通過(guò)對(duì)菊池帶的分析可以得到不同結(jié)構(gòu)的氧化鐵皮的分布，但此法效率較低，區(qū)分不同結(jié)構(gòu)的物相往往需要花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間，且很難完整標(biāo)定出上述含硅的復(fù)雜氧化鐵皮。

本技術(shù)將電子探針狀態(tài)分析與EBSD相分析技術(shù)有效結(jié)合，克服了上述各種方法的缺陷，對(duì)氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入研究，以確定復(fù)雜氧化鐵皮的微觀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明與現(xiàn)有主要文獻(xiàn)、專利比較，有如下改進(jìn)：

(1)文獻(xiàn)“電子探針分析鋼表面氧化鐵皮的狀態(tài)”無(wú)法區(qū)分更復(fù)雜的氧化鐵皮物相。本發(fā)明不僅能區(qū)分常規(guī)的三種典型氧化物，而且能區(qū)分出Fe₂SiO₄相，還可以直觀的看出不同物相的微觀結(jié)構(gòu)及分布狀態(tài)。

(2)文獻(xiàn)“熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)顯微分析”中標(biāo)定的氧化鐵皮區(qū)域相對(duì)較規(guī)則，而本發(fā)明涉及的是熱軋硅鋼高溫氧化鐵皮，其分布較復(fù)雜且所含物相超過(guò)三種，該法可推廣至所有復(fù)雜氧化鐵皮物相的分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種采用電子探針與EBSD技術(shù)有效結(jié)合分析氧化鐵皮的方法，主要利用電子探針和掃描電鏡上的EBSD裝置對(duì)熱軋硅鋼表面的Fe₂O₃，F(xiàn)e₃O₄，F(xiàn)eO以及Fe₂SiO₄四相進(jìn)行多相分析。

本發(fā)明的具體工藝步驟如下：

1.一種區(qū)分熱軋硅鋼多相氧化鐵皮的表征方法，其特征在于，具體按以下步驟進(jìn)行：

1)對(duì)試樣的縱截面進(jìn)行冷鑲，磨拋；利用全自動(dòng)磨拋機(jī)進(jìn)行樣品制備，首先用220#磨盤粗磨，然后分別用9μm，3μm和1μm的金剛石拋光劑拋光，最后用0.02μm的氧化鋁拋光劑終拋，應(yīng)確保制樣過(guò)程中不破壞氧化皮的形態(tài)；

2)對(duì)所述試樣進(jìn)行電子探針狀態(tài)分析；設(shè)定加速電壓為10-25kV，電子束束流為50-150nA，束斑直徑為1μm，分析波長(zhǎng)范圍為到測(cè)試時(shí)間為5-15min。先測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)樣品中Fe元素的L_β/L_α峰強(qiáng)比作為標(biāo)準(zhǔn)值，然后測(cè)出待測(cè)樣品中Fe元素的L_β/L_α峰強(qiáng)比，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，從而區(qū)分Fe₂O₃，F(xiàn)e₃O₄以及FeO三種鐵的氧化物；