[發(fā)明專利]發(fā)光二極管封裝用有機(jī)聚硅氧烷組合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410174179.2
• 申請(qǐng)日: 2014-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105017773B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚曉華;馮亞凱;趙苗;孫緒筠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德高化成新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/07
• 分類號(hào): C08L83/07;C08L83/05;C08L83/06;H01L33/56;C08G77/20;C08G77/14;C08G77/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 陸藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高折光、高粘結(jié)性大功率發(fā)光二極管封裝用有機(jī)聚硅氧烷組合物及制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體照明技術(shù)是21世紀(jì)最具有發(fā)展前景的高科技領(lǐng)域之一，而發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，以下簡(jiǎn)稱LED)是其核心技術(shù)。LED是一類能直接將電能轉(zhuǎn)化為光能的發(fā)光元件，由于它具有工作電壓低、耗電量小、發(fā)光效率高、發(fā)光響應(yīng)時(shí)間極短、光色純、結(jié)構(gòu)牢固、抗沖擊、耐振動(dòng)、性能穩(wěn)定可靠、重量輕、體積少和成本低等一系列特性，因而得到了廣泛的應(yīng)用和突飛猛進(jìn)的發(fā)展。

隨著功率型白光LED制造技術(shù)的不斷完善，其發(fā)光效率、亮度和功率都有了大幅度提高。在制造功率型白光LED器件的過(guò)程中，除芯片制造技術(shù)、熒光粉制造技術(shù)和散熱技術(shù)外，LED封裝材料的性能對(duì)其發(fā)光效率、亮度以及使用壽命也將產(chǎn)生顯著影響。從封裝材料研究的角度來(lái)講，延長(zhǎng)LED的壽命和增強(qiáng)出光效率重點(diǎn)需要解決的問(wèn)題是：①提高折射率；②提高封裝材料本身的耐紫外線和耐熱老化能力；③減少封裝材料與熒光粉界面間的光散射效應(yīng)。

環(huán)氧樹(shù)脂因?yàn)槠渚哂袃?yōu)良的粘結(jié)性、電絕緣性、密封性和介電性能，且成本比較低、配方靈活多變、易成型、生產(chǎn)效率高等成為L(zhǎng)ED封裝的主流材料。而環(huán)氧自身存在的吸濕性、易老化、耐熱性差、高溫和短波光照下易變色、固化的內(nèi)應(yīng)力大等缺陷暴露了出來(lái)，大大影響和縮短LED器件的使用壽命。

有機(jī)硅材料熱穩(wěn)定性、耐候性、耐高低溫性、高透光性、低吸濕性和絕緣性，使其漸漸被應(yīng)用于各種快速成長(zhǎng)的高亮度LED市場(chǎng)，包括車用內(nèi)部照明、手機(jī)閃存模組、一般照明以及新興的LED背光模組等。目前國(guó)內(nèi)折射率在1.41的有機(jī)硅封裝材料研究較多，但高折射率有機(jī)硅材料的研究報(bào)道仍很少。因此，研制具有高透明度、高折光率、優(yōu)良耐紫外老化和熱老化能力的有機(jī)硅封裝材料并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，對(duì)功率型LED器件的研制和規(guī)模化生產(chǎn)具有十分重要的意義。

另外，傳統(tǒng)增粘劑多為硅烷偶聯(lián)劑或含氫環(huán)體與烯丙基縮水甘油醚的簡(jiǎn)單加成物，對(duì)聚鄰苯二甲酰胺(PPA)和金屬的粘結(jié)不理想，尤其在回流焊過(guò)程中封裝料與殼體容易產(chǎn)生脫離，形成廢品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高折光、高粘結(jié)性大功率的發(fā)光二極管封裝用有機(jī)聚硅氧烷組合物。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

一種發(fā)光二極管封裝用有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征是由A組份和B組份組成，所述A組份由下述方法制成：按質(zhì)量將55～75份乙烯基苯基聚硅氧烷和25～45份乙烯基苯基硅油攪拌均勻；加入3.0×10^-4～1.5×10^-3份卡式鉑金催化劑，攪拌均勻；所述B組份由下述方法制成：按質(zhì)量將30～40份含氫苯基聚硅氧烷、9～12份七甲基三硅氧烷和45～60份含環(huán)氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷攪拌均勻；加入0.05～0.1份抑制劑和1～3份增粘劑攪拌均勻；

環(huán)氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷用下述方法制成：在陰離子交換樹(shù)脂D296R的催化下，將含有環(huán)氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇在25～70℃，縮合反應(yīng)8～15小時(shí)，然后至100℃減壓脫除低沸物，過(guò)濾除去陰離子交換樹(shù)脂，得到含環(huán)氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷；所述含有環(huán)氧基的三烷氧基硅烷化合物、含有烯基的三烷氧基硅烷化合物和二苯基硅二醇依次用a、b和c表示，所述a:b:c的摩爾比＝(0.5～3):(0.5～3):4，并且2≤a+b≤4。

增粘劑用下述方法制成：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷升溫至40～60℃，在3～5小時(shí)內(nèi)滴加由1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸異氰基乙酯與濃度為0.1～0.5wt％氯鉑酸的異丙醇溶液組成的混合液，在60～80℃反應(yīng)2～3小時(shí)，得到增粘劑；所述1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷、乙烯基三甲氧基硅烷與甲基丙烯酸異氰基乙酯依次用d、e、f和g表示，所述d:e:f:g的摩爾比＝1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤e+f+g≤4；所述氯鉑酸的添加量為全部投料量的10～50ppm。

乙烯基苯基聚硅氧烷的理化參數(shù)優(yōu)選為乙烯基含量為2～6％，苯基含量為30～60％，粘度為1000～50000mPa.s。

乙烯基苯基硅油的理化參數(shù)優(yōu)選為乙烯基含量為0.2～0.5％，苯基含量為30～60％，粘度為1000～50000mPa.s。