[發(fā)明專利]一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410173703.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-04-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104693030A | 公開（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳漢夔;王森勝;胥盈盈;楊偉華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安陽師范學(xué)院;中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C69/21 | 分類號(hào)： | C07C69/21;C07C67/48;C07C67/56 |
| 代理公司： | 鄭州立格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41126 | 代理人： | 王暉 |
| 地址： | 455000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 相合 制取 醋酸 方法 | ||
1.一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，以棉籽粉為原料，其特征在于：包括以下步驟：
A：將棉籽粉采用溶劑提取棉酚得到棉酚提取液；
B：在棉酚提取液中加入氨基樹脂，使棉酚以希夫堿的形式鍵合于氨基樹脂上；
C：將鍵合后的氨基樹脂轉(zhuǎn)移至容器中，加入丙酮與冰醋酸的混合液，并加入少量硫酸溶液，進(jìn)行水解并與醋酸結(jié)合；
D：將步驟C得到的液體過濾、濃縮、洗滌后得高純度醋酸棉酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述的氨基樹脂為D380氨基樹脂或D392氨基樹脂，所述的氨基樹脂質(zhì)量用量為棉酚質(zhì)量的0.125至0.15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述的步驟A中溶劑為丙酮，采用索氏提取器回流提取，提取時(shí)間為10-15小時(shí)。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述的步驟B進(jìn)行的時(shí)間為3-6小時(shí)，步驟C進(jìn)行的時(shí)間為18-24小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述的步驟C加入少量硫酸溶液時(shí)在攪拌的狀態(tài)下緩慢滴加，所述的硫酸溶液的質(zhì)量濃度為7-10%，所述滴加硫酸溶液的毫升數(shù)為棉酚質(zhì)量數(shù)的5-7%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述步驟B完成后，取出將鍵合后的氨基樹脂經(jīng)洗滌、干燥后再將鍵合后的氨基樹脂轉(zhuǎn)移至容器中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法，其特征在于：所述的步驟C中丙酮與冰醋酸的混合液采用丙酮與冰醋酸體積比為1:1的混合液。
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