[發(fā)明專利]一種稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410171628.8
• 申請(qǐng)日: 2014-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN103923112A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐斯萍;楊穎群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 衡陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料及其制備方法，屬于新型稀土發(fā)光材料合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

稀土發(fā)光材料具有其它發(fā)光材料所不具備的發(fā)光亮度高、余輝時(shí)間長(zhǎng)、發(fā)射光波長(zhǎng)可調(diào)、無輻射無污染等優(yōu)點(diǎn),因此它已經(jīng)成為節(jié)能照明、顯示器、光電器件和特種光源(如：促進(jìn)植物生長(zhǎng)、紫外消毒、醫(yī)療保健、夜光顯示和模擬自然光全光譜光源等)生產(chǎn)中不可或缺的基礎(chǔ)材料。稀土發(fā)光材料在彩色電視熒光粉、三基色燈用熒光粉、醫(yī)用影像熒光粉、計(jì)算機(jī)顯示器、核物理、輻射場(chǎng)和軍事等方面得到了廣泛的應(yīng)用。稀土發(fā)光材料的研究對(duì)于我國(guó)把稀土資源優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)技術(shù)優(yōu)勢(shì)起著十分重要的作用。

稀土有機(jī)配合物發(fā)光材料的研究是最近幾年活躍的課題。以往對(duì)發(fā)光材料的研發(fā)工作多集中在無機(jī)化合物體系中,自從有機(jī)電致發(fā)光成功地實(shí)現(xiàn)新一代的平板顯示器后,大大刺激了人們對(duì)稀土有機(jī)配合物發(fā)光材料的研究興趣。目前，稀土有機(jī)銪(釤)的配合物已成功地用于農(nóng)用光轉(zhuǎn)換膜中，作為轉(zhuǎn)光劑，用來改善光合作用的光質(zhì)，提高光能利用率。隨著高新技術(shù)的發(fā)展和興起，稀土有機(jī)配合物發(fā)光材料的研究領(lǐng)域逐步擴(kuò)大，在彩色等離子體平板顯示器、緊湊型燈用高效熒光體、稀土閃爍體及納米熒光體等方面有待科研工作者加強(qiáng)研發(fā)。

工業(yè)生產(chǎn)稀土熒光體的方法均為傳統(tǒng)的高溫固相合成法。其優(yōu)點(diǎn)是微晶的晶體質(zhì)量?jī)?yōu)良、表面缺陷少、發(fā)光效率高；而缺點(diǎn)是合成溫度高,顆粒尺寸大且分布不均勻,難以獲得球形顆粒,易存在雜相。從80年代中期開始,發(fā)展熒光體新的合成方法成為發(fā)光材料科學(xué)的熱點(diǎn)。其中化學(xué)方法主要涉及溶膠—凝膠法、燃燒法、水熱法等。這些方法的共同優(yōu)點(diǎn)是使合成溫度大為降低,產(chǎn)物物相純度高,可獲得較小顆粒。但是與傳統(tǒng)方法相比，發(fā)光效率低,差距大,熒光體結(jié)晶質(zhì)量遜色,顆粒形狀難以控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在于提供一種在紫外光照射下可發(fā)射較強(qiáng)紅色熒光的具有新型結(jié)構(gòu)的稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料，可以廣泛應(yīng)用于發(fā)光器件的制備。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是在于提供一種所述稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料的一鍋合成方法，該方法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，得到的產(chǎn)品物相均勻，純度和產(chǎn)率均高。

本發(fā)明提供了一種稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料，該稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料具有式1化學(xué)表達(dá)式：

Eu(C₁₄H₉O₃)₂(Phen)₂(NO₃)

式1

屬單斜晶系，空間群為P2(1)/c；

晶胞參數(shù)：β＝94.9800(10)°，M_r＝1024.8，Dc＝1.557g/cm³，Z＝4，μ(MoKα)＝1.501mm^-1,F(000)＝2064。

所述的稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料，晶體結(jié)構(gòu)采用SHELXS-97程序由直接法解出，結(jié)構(gòu)精修采用SHELXL-97程序，對(duì)氫原子和非氫原子分別采用各向同性和各向異性溫度因子進(jìn)行全矩陣最小二乘法修正；最終偏離因子R₁＝0.0214，wR₂＝0.0510；w＝1/[s²(F₀²)+(0.0265P)²+1.3703P],其中P＝(F₀²+2F_c²)/3；(Δ/σ)_max＝0.003；S＝1.012。

本發(fā)明還提供了所述的稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料的制備方法，該制備方法是將2-苯甲酰苯甲酸、1.10-鄰菲啰啉和六水硝酸銪按摩爾比2～2.3:2～2.3:1溶解在水和DMF的混合溶劑中，調(diào)節(jié)pH值為堿性，在45～55℃下反應(yīng)，反應(yīng)完成后，冷卻到室溫，過濾，所得濾液在室溫下通過自揮發(fā)結(jié)晶，即得Eu(C₁₄H₉O₃)₂(Phen)₂(NO₃)晶體。

本發(fā)明的稀土銪(III)有機(jī)配合物發(fā)光材料的制備方法還包括以下優(yōu)選方案：

優(yōu)選的制備方法中2-苯甲酰苯甲酸、1.10-鄰菲啰啉和六水硝酸銪按摩爾比2.2:2:1。

所述的水和DMF的混合溶劑中水與DMF的體積比為1～3:5；優(yōu)選為2:5。