[發(fā)明專利]一種乙醇粉狀凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410170904.9
• 申請日: 2014-04-25
• 公開（公告）號: CN103936558A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹靖;曹旭
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: C07C31/08
• 分類號: C07C31/08;C07C29/94
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 顏昌偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粉狀凝膠，特別涉及一種乙醇粉狀凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

乙醇是種易燃燒、高熱值、易揮發(fā)、無毒害的重要有機(jī)化工原料,它廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥、食品工業(yè)中。但由于它是易揮發(fā)的液體,在貯存、運輸和隨身攜帶使用上受到了極大的限制。

選擇合適的固化劑加入到液體乙醇中,就可以使乙醇凝膠化成型。目前乙醇凝膠化所采用的固化劑絕大多數(shù)是長碳鏈的脂肪酸鹽(硬酯酸鈉、硬酯酸鋅、硬酯酸鋁等)和高分子化合物如羥烷基纖維素類、硝化纖維素等，品種相對較少，尋找其它結(jié)構(gòu)類型的凝膠化試劑具有重要的意義。

眾所周知，甲醇的毒性很大價格便宜而乙醇幾乎無毒但價格稍貴，很多情況下一些不良商販用甲醇凝膠制品替代乙醇凝膠制品。因此，如果能夠找到能使乙醇凝膠化而對于甲醇不形成凝膠化的添加劑，將具有十分重要的意義。但是，目前所采用的凝膠化試劑不僅能對乙醇起到凝膠化作用，而且還對甲醇也有較好的凝膠能力，也就是說，這些添加劑對乙醇沒有特定的選擇性的凝膠能力。

此外采用長碳鏈的脂肪酸鹽等作為凝膠化試劑所得到的凝膠一般為膏狀，一般較難得到粉狀凝膠，但粉狀凝膠比膏狀凝膠更易包裝和運輸。

因此提供一種選擇性地使乙醇形成粉狀凝膠的方法是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種對乙醇有特定選擇性的乙醇粉狀凝膠的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種乙醇粉狀凝膠的制備方法，其過程如下：

(1)以3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯為凝膠化試劑，將其溶于乙醇；

(2)向步驟(1)所得溶液中加入堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物溶液，然后快速加熱攪拌使乙醇發(fā)生凝膠化。

上述的乙醇粉狀凝膠的制備方法，所述的3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯具有式(I)所示的結(jié)構(gòu)，

式中：

R代表C1-C18未取代的烷基。

上述的乙醇粉狀凝膠的制備方法，所述的堿金屬氫氧化物或堿土氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氫氧化鈣中的一種或幾種，其溶液為質(zhì)量百分比濃度為1％-95％的水溶液。

上述的乙醇粉狀凝膠的制備方法，所述步驟(2)的攪拌溫度為20℃-80℃，攪拌時間為0.1-12小時。

上述的乙醇粉狀凝膠的制備方法，所述3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯的加入量為乙醇質(zhì)量的0.5％-20％。

上述的乙醇粉狀凝膠的制備方法，所述堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物溶液的加入量為乙醇質(zhì)量的1％-20％。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)本發(fā)明的方法所用溶質(zhì)量少、乙醇凝膠化迅速。

(2)本發(fā)明的凝膠化試劑對乙醇具有特定的選擇性，本發(fā)明中采用的凝膠方法只對乙醇有很好的凝膠化作用，對甲醇幾乎沒有凝膠能力。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于此。

實施例1

一種乙醇粉狀凝膠的制備方法，包括如下步驟：

將8g3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL乙醇中，然后加入10g質(zhì)量百分比濃度為20％的氫氧化鈣溶液，80℃攪拌0.5小時，反應(yīng)混合物全部成為粉狀凝膠。

對比例1

將8g3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL甲醇中，然后加入10g質(zhì)量百分比濃度為20％的氫氧化鈣溶液，80℃攪拌0.5小時，反應(yīng)混合物幾乎無粉狀凝膠形成。

實施例2

一種乙醇粉狀凝膠的制備方法，包括如下步驟：

將15g3,4-二乙基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL乙醇中，然后加入15g質(zhì)量百分比濃度為60％的氫氧化鉀溶液，60℃攪拌1小時，反應(yīng)混合物全部成為粉狀凝膠。

對比例2

將15g3,4-二乙基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL甲醇中，然后加入15g質(zhì)量百分比濃度為60％的氫氧化鉀溶液，60℃攪拌1小時，反應(yīng)混合物幾乎無粉狀凝膠形成。

實施例3

一種乙醇粉狀凝膠的制備方法，包括如下步驟：