[發明專利]一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器及其制備方法有效
| 申請號: | 201410169714.5 | 申請日: | 2014-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN103926288A | 公開(公告)日: | 2014-07-16 |
| 發明(設計)人: | 余會成;李浩;韋貽春;雷福厚;譚學才;陳其鋒 | 申請(專利權)人: | 廣西民族大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30 |
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| 地址: | 530006 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 靈敏度 納米 氧化鈷 摻雜 異戊巴 分子 印跡 電化學傳感器 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及分子印跡電化學傳感器,尤其是一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器及其制備方法。?
背景技術
異戊巴比妥是一種巴比妥類藥物的衍生物,主要的功能是用于作為中效鎮靜劑,以治療如失眠之類的癥狀。除了作為藥物之外,異戊巴比妥也因為其中樞神經抑制劑的功用而被作為迷幻藥使用,但由于長期使用此類藥物會造成嗜藥問題,甚至會在突然停止用藥時產生致命風險,因此被世界上大部分的國家列為管制藥物。?
測定異戊巴比妥的方法有反相高效液相色譜梯度洗脫法、反相高效液相色譜-二極管陣列法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備,存在成本高、耗時長、靈敏不高等缺點;因此,研究一種高靈度的、簡便的異戊巴比妥檢測方法具有重要意義。?
分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子,將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物,再加入交聯劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物,反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子,得到分子印跡聚合物,在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重作用位點的空穴。目前的方法由于選取的功能單體與模板分子及交聯劑不能恰當地匹配,并且交聯的剛性也較差,因此靈敏度不高。?
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作容易、一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器及其制備方法。?
為解決上述技術問題,本發明采用如下技術方案:以異戊巴比妥為模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-酰基喜樹堿為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、納米氧化鈷為摻雜劑,以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯劑制備。?
上述一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器的制備方法,以異戊巴比妥為模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-?;矘鋲A為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑、納米氧化鈷為摻雜劑,在玻碳電極表面形成一種雜化納米氧化鈷異戊巴比妥分子印跡聚合物薄?膜,然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比5∶6)將模板分子洗脫,即得。?
上述一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器的制備方法,包括以下步驟:?
<1>向10.0mL溶劑乙醇中,依次加入0.1mmol~0.4mmol模板分子異戊巴比妥、1.0mmol~2mmol功能單體20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-?;矘鋲A、3.5mmol交聯劑馬來松香丙烯酸乙二醇酯、0.5mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0100g~0.0200g的納米氧化鈷,每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘;?
<2>取步驟<1>的混合物5μL涂于干凈光滑的玻碳電極表面。放置5小時后,將修飾后的電極置于82℃的真空干燥箱內熱聚合2小時,然后采用洗脫劑甲酸和異丙醇混合溶劑(摩爾比5∶6)將模板分子洗脫,即得;?
研究發現,以異戊巴比妥為模板分子、20(s)-O-雄甾-4-烯-17β-?;矘鋲A為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、納米氧化鈷為摻雜劑,以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯劑制備的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器,可用于測定異戊巴比妥的含量。應用本發明建立測定異戊巴比妥的電化學分析方法,具有特別優秀的靈敏度;異戊巴比妥的濃度在5.8×10-8~1.6×10-4mol/L范圍內呈現良好的線性關系(線性相關系數為R=0.9990),檢出限(S/N=3)為2.0×10-9mol/L,因此,納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度,超過目前的檢測方法;并且設備簡單、制作容易。?
附圖說明
圖1是實施例1中一種高靈敏度的納米氧化鈷摻雜的異戊巴比妥分子印跡電化學傳感器的工作曲線圖。?
具體實施方式
實施例1?
一、玻碳電極的處理?
將玻碳電極在拋光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化鋁粉拋光,然后放入體積比為1∶1的硝酸中超聲6min,再放入無水乙醇中超聲6min,最后用純水超聲清洗干凈。?
二、撲熱息痛分子印跡電化學傳感器的制備?
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