[發明專利]一種熒光碳納米顆粒及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410169454.1
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103922314B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 俞英;鄢蕓
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C09K11/65;G01N21/64
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 蘇運貞,裘暉

技術領域

本發明屬于納米粒子制備領域，特別涉及一種熒光碳納米顆粒及其制備方法與應用。

背景技術

量子點由于其優良的耐光性及光譜可調諧等優點在生物標記及檢測中發揮重要的作用。然而，由于量子點含有的鎘、硒、鉛等高毒性元素，對環境的危害限制了它們的實際應用。而碳納米粒子(簡稱碳點或碳量子點)是繼富勒烯、碳納米管及石墨烯之后最熱門的碳納米材料之一。這種納米材料不僅具有熒光穩定性強、抗光漂白、無光閃爍、發射波長可調控等優良的熒光性能，還具有毒性低、分子量和粒徑小，易于實現表面功能化的優點，因此在生化傳感、成像分析、環境檢測、光催化技術及藥物載體等領域具有很好的應用潛力，從而獲得了廣泛的關注。

目前文獻所報道的制備碳點的方法主要有電弧放電、激光消融、微波處理、有機碳化等。但這些方法或多或少存在如下不足之處：儀器及耗材昂貴、過程操作復雜、樣品前處理及后續分離困難等等。因此，發展一種性能優良同時制備過程簡單易行、使用原料環保便宜、可大規模制備的方法尤為重要。

近幾年來，采用天然原料制備熒光碳量子點引起了人們的關注。例如，申請號為201110049051.X、名稱為“一種碳量子點的制備方法”的中國發明專利申請公開了一種以植物莖稈為原料的熒光碳量子點制備方法，雖然該制備方法中的原材料廉價易得，但是工藝步驟繁瑣，對設備要求高及需要專業的操作技術，費時長，不利于規?；a。

申請號為201210264411.2、名稱為“光致發光碳量子點的制備方法”的中國發明專利申請公開了一種利用大豆經榨取豆漿后的豆渣作為原料的熒光碳量子點制備方法，雖然該方法的工藝相對簡單，但是需要對原材料進行大量的預處理過程，此外，其實施例中制得的碳量子點的粒度均一性差，粒徑范圍較寬，約3～12nm。

申請號為201310219900.0、名稱為“熒光碳量子點制備方法”的中國發明專利申請公開了一種利用植物葉片作為原料的熒光碳量子點制備方法，雖然該方法的制備過程簡單并且粒徑大小較為均一，但是分散性很差，所制備的碳點極易團聚在一起，不利于后續生物成像應用。

發明內容

本發明的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種熒光碳納米顆粒的制備方法。

本發明的另一目的在于提供通過上述制備方法得到的熒光碳納米顆粒。

本發明的再一目的在于提供所述熒光碳納米顆粒的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種熒光碳納米顆粒的制備方法，包括如下步驟：

(1)將紙張點燃充分燃燒，收集其燃燒后的灰燼，研磨成粉末；

(2)將步驟(1)得到的粉末分散于堿性溶液中，得到黑色懸濁液；

(3)將黑色懸濁液進行加熱反應；

(4)過濾，透析，得到含熒光碳納米顆粒的溶液；

步驟(1)中所述的紙張可選用廢紙，可廢物利用，有益于環保，且價格低廉，為大規模生產提供有利條件；廢紙包括常見的書寫用紙、打印紙、報紙、硬紙板等；

步驟(1)中所述的研磨可通過研缽進行；

步驟(2)中所述的堿性溶液優選氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；更優選為0.001～0.05mol/L的氫氧化鈉溶液或0.001～0.05mol/L的氫氧化鉀溶液；最優選為0.02mol/L的氫氧化鈉溶液或0.02mol/L的氫氧化鉀溶液；

步驟(2)中所述的粉末與所述的堿性溶液按0.1～1.2g粉末：60ml堿性溶液配比；更優選為0.8g粉末：60ml堿性溶液；

步驟(3)中所述的加熱反應的條件為不小于50℃，優選為50～250℃反應6～24h；更優選為220℃反應15h；

步驟(3)中所述的加熱反應的容器優選為聚四氟乙烯反應釜

步驟(4)中所述的過濾優選為先用濾紙過濾，再用孔徑為0.22μm的濾膜過濾；

步驟(4)中所述的透析優選為使用分子量為3500Da的透析袋透析30～60min。

一種熒光碳納米顆粒，通過上述制備方法得到；該制備方法量子產率高，得到的熒光碳納米顆粒的粒徑為2～4nm，大小均一，分散性好，表面帶有大量含氧基團；

所述的熒光碳納米顆粒適合于在化學生物檢測傳感領域中進行應用，可用于對三價鐵離子進行定量測量。