[發(fā)明專利]制備石墨烯的方法以及由該方法制備的石墨烯

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410164539.0
• 申請(qǐng)日: 2014-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN105084344A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆立峰;夏圣安;謝封超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華為技術(shù)有限公司;中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 北京龍雙利達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11329
• 代理人: 王君;肖鸝

1.一種制備石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟：

(a)制備膨脹石墨；

(b)將得自步驟(a)的膨脹石墨與氧化劑混合并引發(fā)弱氧化反應(yīng)，得到氧化的膨脹石墨；

(c)將得自步驟(b)的氧化的膨脹石墨在剝離溶劑中進(jìn)行剝離，獲得石墨烯懸浮液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述的氧化劑包括濃硫酸與硝酸的混合液，以及氯酸鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述膨脹石墨與所述氯酸鉀混合的比例為1：1～1：3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述制備膨脹石墨，包括下列步驟：

(i)將石墨粉與氯磺酸混合并放入反應(yīng)器中加熱，得到預(yù)處理石墨；

(ii)將得自步驟(i)的預(yù)處理石墨與濃硫酸混合，攪拌并滴加過氧化氫溶液引發(fā)膨脹反應(yīng)，得到預(yù)處理膨脹石墨；

(iii)將得自步驟(ii)的預(yù)處理膨脹石墨加水分離，再經(jīng)過濾、水洗和干燥，得到膨脹石墨。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在步驟(i)中，將石墨粉與氯磺酸混合并放入反應(yīng)器中在溫度為110℃～130℃的條件下加熱4～6小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟(i)中，將石墨粉與氯磺酸混合并放入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中在溫度為120℃的條件下加熱5小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(i)中所述石墨粉的質(zhì)量與氯磺酸的體積比為1kg：100l～1kg：300l，所述石墨粉的質(zhì)量與步驟(ii)中所述濃硫酸的體積比為1kg：250l～1kg：750l，所述石墨粉的質(zhì)量與步驟(ii)中所述過氧化氫的體積比為1kg：100l～1kg：500l。

8.根據(jù)權(quán)利要求4至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(i)中所述石墨粉的顆粒大小為200～800目。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中，將得自步驟(b)的氧化的膨脹石墨在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中進(jìn)行超聲剝離，獲得石墨烯懸浮液。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中，所述將得自步驟(b)的氧化的膨脹石墨在NMP中在超聲功率為50～300W的條件下超聲0.5～2小時(shí)。

11.一種根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法制備的石墨烯，所述石墨烯的碳氧比大于10，且所述石墨烯的電導(dǎo)率大于1000S/m。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的石墨烯，所述石墨烯的電導(dǎo)率大于2300S/m。