[發明專利]一種2?氯?N?(2，4?二氯苯基)?亞胺代乙酰氯的合成方法

有效

• 申請號: 201410164338.0
• 申請日: 2014-04-22
• 公開（公告）號: CN105017067B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 孟令坤
• 申請（專利權）人: 江蘇威格瑞斯化工有限公司
• 主分類號: C07C251/08
• 分類號: C07C251/08;C07C249/02
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11465
• 代理人: 王鵬

1.一種2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亞胺代乙酰氯的合成方法，其特征在于：以2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺與五氯化磷為原料，在甲苯中反應，反應溫度為25～30℃，反應結束后減壓脫溶，再經過多次加甲苯減壓蒸餾除盡副產物，粗品再經過高真空蒸餾得到目標產物，冷卻保藏，其中，五氯化磷的用量為2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的0.95倍(W/W)，反應時間高于4小時；2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的加料方式采用真空多次抽入的方式，加料溫度在10～15℃之間，時間2～2.5小時；減壓脫溶階段，真空度-0.095Mpa，最高液溫不超過100℃；所述副產物為三氯氧磷和氯化氫，加甲苯減壓蒸餾除盡三氯氧磷和氯化氫過程，真空-0.095Mpa，最高液溫不超過100℃，至少蒸餾3次。

2.根據權利要求1所述2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亞胺代乙酰氯的合成方法，其特征在于：粗品的高真空蒸餾，真空-0.097Mpa，液溫不超過130℃，收集118～120℃餾分。

3.根據權利要求1所述2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亞胺代乙酰氯的合成方法，其特征在于：冷卻保藏，冷卻溫度低于40℃。