[發明專利]一種超級電容器用電解質鹽四乙基四氟硼酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201410161973.3
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN105017031B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 張玥
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/00;H01G11/62;H01G11/84
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種超級電容器用電解質鹽四乙基四氟硼酸鹽的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：以鹵代四乙基季銨鹽和四氟硼酸鹽進行反應，選擇有機溶劑作為反應氛圍，所使用的有機溶劑能夠溶解鹵代四乙基季銨鹽和四乙基四氟硼酸鹽，對四氟硼酸鹽和氟化鹽的溶解度小，以實現邊反應邊萃取；所述鹵代四乙基季銨鹽為溴代四乙基季銨鹽或者氯代四乙基季銨鹽；所述四氟硼酸鹽為四氟硼酸鉀或者四氟硼酸鈉；其中：所述四氟硼酸鹽與鹵代四乙基季銨鹽的摩爾比為(1.2～1)：1；反應溫度要在0～15℃之間進行，反應過程中首先加入鹵代四乙基季銨鹽和有機溶劑，并充分攪拌，使其充分溶于有機溶劑中；然后加入四氟硼酸鹽原料，攪拌2～24小時，通過過濾方式得到含有四乙基四氟硼酸鹽溶液，然后通過冷凝結晶方法得到四乙基四氟硼酸鹽，冷凝溫度為-20℃～50℃，冷凝時間為6～12小時，過濾后得到含有有機溶劑的的四乙基四氟硼酸鹽產品；選擇異丙醇和二氯甲烷的混合溶劑，兩者等質量比；根據反應理論生成四乙基四氟硼酸銨的質量占有機溶劑總質量的20％～30％的比例，選擇有機溶劑的用量。

2.根據權利要求1所述的一種超級電容器用電解質鹽四乙基四氟硼酸鹽的制備方法，其特征在于，采用機械攪拌或者超聲攪拌實現充分攪拌2～24小時后，過濾，將過濾所得濾液置于-20℃～40℃的環境充分冷卻后，過濾得到四乙基四氟硼酸鹽濕品，干燥后即得四乙基四氟硼酸鹽。

3.根據權利要求1所述的一種超級電容器用電解質鹽四乙基四氟硼酸鹽的制備方法，其特征在于，所使用的有機溶劑為高純有機溶劑并經過除水處理，有機溶劑純度要大于99.95％，含水量要小于10ppm，并且所使用的有機溶劑可以重復使用。