[發(fā)明專利]一種聚羧酸超緩凝減水劑及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410153449.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN104059199A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小富;白淑英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東紅墻新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F290/06
• 分類號(hào): C08F290/06;C08F220/28;C08F220/32;C08F220/06;C08F222/06;C08F2/38;C08G65/00;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

1.一種聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）羥基化甲基丙烯酸縮水甘油酯的制備

在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入甘油、甲基丙烯酸縮水甘油酯、阻聚劑和催化劑，升高溫度至80～90℃，恒溫反應(yīng)4～6h，即得羥基化甲基丙烯酸縮水甘油酯；

（2）聚羧酸超緩凝減水劑的制備

在四口燒瓶中加入水、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑、步驟（1）制備得到的羥基化甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體，加熱到95℃，反應(yīng)6～8h，降溫至45℃以下，加入30wt%的堿液，調(diào)節(jié)體系的pH值，使得pH=7，即得聚羧酸超緩凝減水劑。

2.如權(quán)利要求1所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述甘油與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾量比為1:0.95～1:0.5，所述阻聚劑的摩爾量為甲基丙烯酸縮水甘油酯摩爾量的0.02～0.06%，所述催化劑的摩爾量為甲基丙烯酸縮水甘油酯摩爾量的0.5～3%。

3.如權(quán)利要求1或2所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)甲醚苯酚、二苯胺中的至少一種；所述催化劑為吡啶、四烷基銨鹽、FeCl₃中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中羥基化甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體的摩爾比為1：1.5：1：0.5：1，所述鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑的摩爾量分別為羥基化甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、馬來酸酐和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體總摩爾量的1～5%、0.5～5%。

5.如權(quán)利要求1或4所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、巰基丙醇、巰基丙酸中的至少一種；所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀的至少一種。

6.如權(quán)利要求3所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的水為去離子水，所述水的體積為四口燒瓶體積的0.3～0.5；所述堿液為NaOH溶液。

7.如權(quán)利要求1所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體采用以下方法制備而成：在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中，加入甲氧基聚乙二醇、阻聚劑和引發(fā)劑，升高溫度至80～85℃，待完全溶解后，一次性加入甲基丙烯酸，繼續(xù)升溫至125～130℃，恒溫反應(yīng)10～12h，即得甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大單體。

8.如權(quán)利要求7所述的聚羧酸超緩凝減水劑的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑的摩爾量為甲氧基聚乙二醇摩爾量的0.02～0.06%，所述甲氧基聚乙二醇的摩爾量與甲基丙烯酸的摩爾量比為1：1.2～2，所述甲氧基聚乙二醇的分子量為750～5000，引發(fā)劑的摩爾量為甲氧基聚乙二醇和甲基丙烯酸總摩爾量的0.5～2.5%；所述阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)甲醚苯酚、二苯胺中的至少一種，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。

9.一種采用如權(quán)利要求1～8任一所述方法制備得到的聚羧酸超緩凝減水劑。

10.一種如權(quán)利要求9所述聚羧酸超緩凝減水劑在混凝土中的用途。