[發(fā)明專利]具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410149796.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-04-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103923008A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 方昕;郭茂德;袁雄;林梅金 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D221/14 | 分類號(hào)： | C07D221/14;C09B57/08;C09K11/06 |
| 代理公司： | 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 熒光 增白 性質(zhì) 亞胺 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物，其特征在于：所述的1,8-萘酰亞胺衍生物為：N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基-1,8-萘酰亞胺，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)?N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亞胺的合成：正戊胺與4-溴-1,8-萘二甲酸酐反應(yīng)生成N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亞胺；
(2)?N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基-1,8-萘酰亞胺的合成：?N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亞胺與2,6-二叔丁基苯酚在無水K2CO3的條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基-1,8-萘酰亞胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)?N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亞胺的合成：在圓底燒瓶中加入4-溴-1,8-萘二甲酸酐、冰醋酸、正戊胺，于80~130℃反應(yīng)1~6個(gè)小時(shí)；冷卻到室溫后，將反應(yīng)液倒入水中，先用CH2Cl2萃取2~3次，合并萃取液；再用水洗滌2~3次，之后用飽和Na2CO3溶液洗滌，最后用水洗至中性，無水CaCl2干燥，旋蒸得粗產(chǎn)物，最后用柱色譜分離純化，得到白色固體；
(2)?N-正戊基-4-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基-1,8-萘酰亞胺的合成：在N2保護(hù)下，向圓底燒瓶中加入N-正戊基-4-溴-1,8-萘酰亞胺、2,6-二叔丁基苯酚、?K2CO3、N-甲基吡咯烷酮，于80~120℃反應(yīng)4~8個(gè)小時(shí)；冷卻到室溫，將反應(yīng)液倒入到1.0?mol/L?HCl溶液中，待析出沉淀后，抽濾，將濾餅水洗至中性，烘干，柱色譜分離純化，得到黃綠色固體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的柱層析所用的洗脫液為石油醚/二氯甲烷，比例為4∶1；步驟(2)?中所述的柱層析所用的洗脫液為石油醚/二氯甲烷，比例為5∶1。
5.一種如權(quán)利要求1所述的具有熒光增白性質(zhì)的1,8-萘酰亞胺衍生物的應(yīng)用，其特征在于：用于制備熒光增白劑。
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