[發明專利]基于聚焦離子束系統的He離子刻蝕制備石墨烯納米帶方法

有效

• 申請號: 201410148721.7
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103935990A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 王權;邵盈;李允;任乃飛;?？?/a>;王雯;張騰飛
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明提供了一種石墨烯納米帶的制備方法，涉及納米材料的制備領域。?

背景技術

?英國曼徹斯特大學的安德烈和康斯坦丁在2004年使用膠帶反復剝離石墨的方法在絕緣基底上獲得了單層或少層的石墨烯，并研究其電學特性。石墨烯是一種由碳原子sp²雜化連接形成的單原子層二維晶體，其厚度為0.335?nm，碳原子規整的排列于蜂窩狀點陣結構單元之中。電子顯微鏡下觀測的石墨烯片，其碳原子間距僅0.142?nm。石墨烯具有很多優良特性，如比表面積達2630?，高載流子遷移率200,000?cm²¹（硅材料的100倍），電阻率最低約為10^-6?Ω·cm（比銅和銀更低），高熱導率為5000?Wm¹K¹（銅的10倍）。這些特性使得石墨烯成為制備更小功耗、更高速率的新一代納米電子元件的重要基礎性材料，具有廣闊的應用前景。然而石墨烯是帶隙為零的半金屬，價帶和導帶均呈錐形，由于帶隙為零，帶有大面積石墨烯溝道的器件不存在關閉特性，因此不適合邏輯電路的應用。為了設法用石墨烯制作邏輯電路，打開帶隙的研究仍在繼續進行之中，而將石墨烯加工成石墨烯納米帶是常用方法之一。?

目前，獲得石墨烯納米帶的方法主要有光刻蝕法、化學分散法和有機合成法。目前普遍使用的光刻蝕法能精確控制石墨烯薄膜的尺寸和形狀，但石墨烯邊緣粗糙，納米帶的寬度都在10?nm以上，打開能帶較小；另一方面，采用化學分散法和有機合成法時，產率高但可控性差。因此，綜合上述方法，需要提出一種可控性高、寬度小的石墨烯納米帶的制備方法。?

聚焦離子束（Focus?ion?beam，FIB）系統是利用電透鏡將離子束聚焦成極小尺寸的顯微切割儀，包括液相金屬離子源、電透鏡、掃描電極、二次粒子偵測器、5-6軸向移動的試片基座、真空系統、抗振動和磁場的裝置、電子控制面板和計算機等硬設備。傳統的FIB系統所用的金屬離子源為Ga離子，外加電場于液相金屬離子源可使液態Ga形成細小尖端，再加上負電場牽引尖端的Ga，而導出Ga離子束。通過電透鏡聚焦，經過一系列變化孔徑可決定離子束的大小，再經過二次聚焦至試片表面，利用物理碰撞來達到切割的目的。傳統的Ga離子刻蝕，其最高分辨率為1.2?nm，離子束直徑最小為5?nm，致力于30?nm以上尺寸范圍內的加工刻蝕，很難實現線寬在10?nm以下的石墨烯納米帶的加工。?

發明內容

鑒于上述在制備石墨烯納米帶的現有技術中存在的局限性，本發明提供一種基于聚焦離子束系統的He離子刻蝕技術的石墨烯納米帶的制備方法，以確保制備的石墨烯納米帶具有較小的寬度以及較高的可控性。?

?本發明的技術方案是采用如下步驟：?

（1）對SiC基底拋光和清洗，得到平整均勻的臺階狀SiC基底；

（2）使用氫腐蝕平整均勻的臺階狀SiC基底，獲得晶面粗糙度小于0.2?nm的腐蝕后的臺階狀的SiC基底；

（3）對腐蝕后的臺階狀的SiC基底進行加熱生長制備石墨烯；

（4）對生長的石墨烯用聚焦離子束系統的He離子刻蝕加工，刻蝕參數為：離子能級是20?kev，離子束電流是1?pA~10?pA，刻蝕時間是1μs~100?μs，抽真空至10^-6?Torr，獲得線寬小于10?nm的石墨烯納米帶。

加熱生長的方法是：將腐蝕后的臺階狀的SiC基底放入周圍為碳的腔體加熱爐內，抽真空至10^-4?Torr，控制電源輸出功率使得SiC基底表面的溫度為1000℃，加熱時間為10~20分鐘，去除表面殘留的氧化層；接著將溫度提升到1400℃~1600℃，保持加熱10~20分鐘，在加熱過程中通入氬氣。?

本發明的有益效果是：與傳統的聚焦離子束Ga離子刻蝕相比，He離子分辨率高達0.24?nm，離子束直徑小于5?nm，比Ga離子刻蝕的靈敏度更高，對比度好；本發明利用SiC外延生長石墨烯的固有結構特性（規則和納米尺度的臺階分布），并在生長過程中通入氬氣，生成寬度較大的，相對均勻的石墨烯納米帶，再利用FIB系統中的He離子刻蝕技術的固有特性（分辨率高達0.24?nm，離子束尺寸小于5?nm）對大寬度的石墨烯納米帶進行精細加工，可在其任意區域實現線寬10?nm以下的石墨烯納米帶的精確可控制備。?

附圖說明

圖1為機械化學拋光和氫腐蝕后的臺階狀SiC基底圖；?

圖2為SiC外延生長石墨烯圖；