[發明專利]鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法

在審

• 申請號: 201410145221.8
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103884571A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 尚偉麗;孔令涌;陳玲震;覃浩;謝立前;許燕平
• 申請（專利權）人: 深圳市德方納米科技有限公司;佛山市德方納米科技有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 深圳市恒申知識產權事務所(普通合伙) 44312
• 代理人: 陳健

技術領域

本發明屬于鋰離子電池正極材料技術領域，尤其是涉及一種鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高，循環性能好等諸多優良特性，已廣泛地應用于便攜式電子產品、通訊工具、電動汽車及儲能設備等方面。高速增長的市場對鋰離子電池提出了高容量、長壽命、高安全性的迫切要求，鋰離子電池性能的提高成為行業發展的關鍵，而鋰離子電池性能的發揮在很大程度上取決于正極材料。

近年來，研究發現鋰離子電池正極材料中含有磁性金屬雜質，這些磁性物質的存在，不僅會降低材料的比容量和能量密度，而且有些磁性雜質易溶解在電解液中，發生一系列副反應，導致電池的使用壽命、一致性和安全性能降低。鋰離子電池正極材料中磁性物質對電池自放電也有直接的影響，且磁性物質含量與電池自放電率成正比，即磁性物質含量越高的正極材料，其組成的電池的自放電率越大。

因此，如何準確檢測鋰離子電池正極材料中磁性物質含量是鋰離子電池界急需解決的問題。

申請號為2010101663831的發明專利公開了一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質的檢測方法，將粉體材料與磁鐵一起充分攪拌后取出磁鐵，取出磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測清洗液中的磁性物質。該方法直接用磁鐵吸附材料中的磁性物質，存在磁性物質不能被完全吸附或被吸附的磁性物質因外層包覆非磁性材料而被清洗掉的可能，從而導致檢測精度不高，特別是測試納米材料時適用性差，而目前鋰離子電池材料中有很多納米材料。

發明內容

鑒于以上現有技術的不足，本發明提供一種檢測精度高、操作方便的鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法。

本發明是這樣實現的，一種鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法，包括以下步驟：

將待測試鋰離子電池正極材料超聲分散于溶劑中，再加入聚合物包覆磁鐵，超聲吸附磁性物質，獲得吸附有磁性物質的聚合物包覆磁鐵；

將所述吸附有磁性物質的聚合物包覆磁鐵加入清洗液中進行超聲清洗；

用酸性試劑溶解清洗后的吸附磁性物質的聚合物包覆磁鐵，得溶解液；

測試所述溶解液中的磁性物質含量。

本發明鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法，可精確測試鋰離子電池正極材料中磁性物質的含量，尤其可準確檢測微米級材料和納米級材料中所具有磁性物質的含量，本發明測試方法簡單易操作、精準度高，可精確到ppb級。

具體實施方式

為了使本發明所要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例鋰離子電池正極材料中磁性物質含量的測試方法，包括以下步驟：

S1：將待測試鋰離子電池正極材料超聲分散于溶劑中，形成分散均勻的溶液；

S2：再加入聚合物包覆磁鐵，超聲吸附溶液中的磁性物質，獲得吸附有磁性物質的聚合物包覆磁鐵；

S3：將吸附有磁性物質的聚合物包覆磁鐵加入清洗液中進行超聲清洗；

S4：用酸性試劑溶解清洗后磁鐵上吸附的磁性物質，得溶解液經砂芯過濾裝置過濾后得待測溶液；

S5：采用電感耦合等離子體質譜儀測試上述待測溶液中磁性物質含量。

具體地，步驟S1中所述超聲分散的頻率為20-100kHz，處理時間為10-100min；將待測樣品加入至溶劑中進行超聲處理，使待測樣品中顆粒團聚體內部的磁性物質通過超聲的方法分散在溶劑中，以便樣品中所有磁性物質被磁鐵充分吸附，避免因磁性物質被樣品包覆后因磁性減弱無法被吸附，影響測試結果準確性。所采用溶劑選自乙醇、去離子水、丙酮、異丙醇或乙二酸中的一種或者一種以上的混合物。

步驟S2中，所述超聲吸附的頻率為20-100kHz，處理時間為10-30min；磁鐵的強度優選為3000-12000高斯，更優選為6000高斯。磁鐵表面包覆有聚合物，避免引入新的雜質，影響測試結果精度，優選涂有聚四氟乙烯耐磨層包覆的磁鐵。

步驟S3中，清洗液選自乙醇、去離子水、丙酮、異丙醇或乙二酸中的一種或者一種以上的混合物。超聲清洗的頻率為20-100kHz，處理時間為10-30min；將步驟S2中充分吸附有磁性物質的磁鐵投入清洗液中進行超聲清洗去除磁鐵上的非磁性物質。更換容器中的清洗液，重復步驟S3直至超聲后清洗液為無色且沒有懸浮物。