[發(fā)明專利]一種異質(zhì)結構光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410139856.7
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103877966A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 夏煒煒;王海波;曾祥華
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)保技術領域，也涉及光催化技術領域中催化劑的制備技術領域。

背景技術

隨著工農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，水污染等環(huán)境問題使得人們廣泛關注光降解污染物材料的研究和制備。錫氧化合物(SnO_2?(Eg=3.5eV?at?RT)和SnO?(Eg=2.7eV?at?RT))由于其制備工藝成熟、在堿性及酸性溶液中光照下性能穩(wěn)定等優(yōu)點在光催化有著廣泛應用。但是由于其SnO_2?及SnO屬于寬禁帶半導體，只限于在紫外光下實現(xiàn)光催化性能。單純使用SnO_2?及SnO作為光催化劑在實際使用中受到很大限制。

改善錫氧化合物光催化性能主流方法有：對形貌及尺寸進行控制來增加其光吸收效率及光催化反應面積；通過引入窄禁帶半導體形成異質(zhì)結來提高光催化性能及實現(xiàn)可見光下光催化，根據(jù)異質(zhì)能帶結構特點，其中???????????????????????????????????????????????型異質(zhì)半導體由于可以在很大程度上實現(xiàn)光生載流子的有效分離成為異質(zhì)光催化劑的首選材料。以上主流方法雖然在一定程度上提高了半導體的光催化性能，但仍然存在諸如步驟繁瑣、所得產(chǎn)物量小、成本昂貴等問題，因而也限制了在工業(yè)領域的應用。

Sn₃O₄作為錫基氧化物的同源系列氧化物由于其屬于窄禁帶半導體，且到目前為止實驗上制備制備SnO/Sn₃O₄還未有報道。本發(fā)明首次在實驗上通過傳統(tǒng)的一步水熱法成功實現(xiàn)了SnO/Sn₃O₄低成本制備，且該SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構有望在可見光下實現(xiàn)優(yōu)良的光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是制備一種利于降低生產(chǎn)成本，具有較高的光催化性能的異質(zhì)結構光催化劑的制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)?將NaOH、尿素和SnCl₂·2H₂O溶于乙醇水溶液中，形成混合溶液；

2)?將混合溶液置于反應釜內(nèi)，在混合溶液的溫度為180℃的條件下進行反應；

3)?反應完成后，將混合體系冷卻至常溫，取沉淀物用去離子水和無水乙醇交替離心清洗，取固體物在60℃下干燥后，取出產(chǎn)物。

本發(fā)明的優(yōu)點在于合成的產(chǎn)物中SnO和Sn₃O₄兩種異質(zhì)結構產(chǎn)物并存，形成了空心花狀，具有較大的比表面積及空心絨球結構，具有很高的光吸收效率，光催化性能高，光催化劑性能穩(wěn)定無二次污染。本發(fā)明方法，一步合成，合成溫度低，制備工藝簡單，制備所需原材料便宜，合成量大，解決了傳統(tǒng)光催化劑兩步或者多步合成且制備成本高的問題，可推廣并應用于工業(yè)領域。

另外，考慮到前驅(qū)溶液的合適粘稠度，本發(fā)明所述乙醇水溶液的乙醇質(zhì)量百分比為60%。

考慮到制備出大比表面積及優(yōu)良光吸收性能的花狀納米結構，本發(fā)明所述NaOH、尿素和SnCl₂·2H₂O的投料質(zhì)量比為1.2:1:565。

所述NaOH和乙醇水溶液中乙醇的投料比為4g:75ml。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實例所制備的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構的X-射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明實例所制備的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構的掃描電鏡照片圖。

圖3為本發(fā)明實例所制備的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構的透射電鏡和選區(qū)電子衍射圖。

圖4為本發(fā)明實例所制備的光催化性能的SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構材料的紫外-可見光吸收性能及由此計算出的異質(zhì)結的能帶結構。

圖5本發(fā)明實例所制備的具有高的光催化性能的SnO/Sn₃O₄?II型異質(zhì)結構的光催化性能圖。

具體實施方式

一、制備異質(zhì)結構光催化劑：