[發(fā)明專利]一種偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410134707.1
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103864620A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭鐵江;薛建軍;楊偉浩;鄭立新;葉征濤
• 申請（專利權(quán)）人: 百川化工（如皋）有限公司;無錫百川化工股份有限公司;百川化工銷售如皋有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：采用熔融色度≤100鉑-鈷色號的偏苯三酸酐，在氮氣氣氛下，加熱進行完一酯化和二酯化反應(yīng)，脫除反應(yīng)副產(chǎn)物的水，然后加入鈦酸酯類催化劑促使剩下的羧基和醇的酯化反應(yīng)進行完全，再進行負(fù)壓脫醇、加水破壞催化劑和負(fù)壓脫除低沸物，將物料轉(zhuǎn)移到中間釜，取樣，檢測產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述方法的具體步驟如下：

（1）在一酯化釜中投入18.78±3.22m³的辛醇，開啟攪拌，再投入7000±500kg的含量≥95％，熔融色度≤100鉑-鈷色號的偏苯三酸酐，攪拌20～100min，使偏苯三酸酐溶解在辛醇中；

（2）在一酯化釜中通入氮氣，控制氮氣的流量為1～3Nm³/h，用氮氣置換掉釜內(nèi)的空氣；將蒸汽通入一酯化釜的加熱盤管，給一酯化釜加熱，設(shè)定目標(biāo)溫度到120℃，當(dāng)一酯化釜內(nèi)物料的實際溫度達(dá)到119℃以后，關(guān)閉蒸汽的進汽閥，以物料的實際溫度達(dá)到120℃時作為一酯化反應(yīng)的起始時間，開始計時，反應(yīng)60±5min后一酯化反應(yīng)結(jié)束；

用氮氣將一酯化釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)移到酯化釜內(nèi)，打開酯化釜的氮氣吹掃閥門，控制氮氣的流量為1～2Nm³/h，將導(dǎo)熱油通入酯化釜的加熱盤管，給酯化釜加熱，先將釜內(nèi)的物料加熱到168～175℃，在該溫度范圍內(nèi)保持1±0.5h，給酯化釜上部的冷凝器通冷卻水，把反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水給蒸發(fā)出來、冷凝下來；

在酯化釜內(nèi)加入5～20kg鈦酸四異丙酯或6～24kg鈦酸四正丁酯催化劑；

將導(dǎo)熱油通入酯化釜的加熱盤管，使酯化釜內(nèi)物料的溫度升到200～220℃，在該溫度范圍內(nèi)保持2±1h，繼續(xù)給酯化釜上部的冷凝器通冷卻水，把催化酯化反應(yīng)后產(chǎn)生的水和過量的辛醇給蒸發(fā)出來、冷凝下來；

將酯化釜系統(tǒng)切換到抽真空狀態(tài)，同時向酯化釜內(nèi)通入氮氣，控制氮氣的流量為1～2Nm³/h，維持此邊通氮氣、邊減壓抽低沸物的狀態(tài)0.2～1h，取樣進行檢測，若樣品的酸值達(dá)到≤0.15mgKOH/g，則表示酯化反應(yīng)已經(jīng)進行完全，進行下一步的操作，若樣品的酸值＞0.15mgKOH/g，則要繼續(xù)在邊通氮氣、邊減壓抽低沸物的情況下反應(yīng)0.2～1h；

酯化反應(yīng)進行完全后，停止向酯化釜通氮氣，停止向酯化釜供熱，保持抽真空的狀態(tài)，在-50～-100kPa的負(fù)壓下脫醇0.2～2h；

脫醇結(jié)束，向酯化釜內(nèi)通氮氣，使釜內(nèi)的壓力回到常壓，等釜內(nèi)物料的溫度降到100～105℃時，邊攪拌，邊向反應(yīng)釜內(nèi)通入50～500kg蒸餾水，破壞掉物料中的鈦酸酯類催化劑，保持氮氣的吹掃流量為1～2Nm³/h，蒸餾水加完后，保持吹掃10～30min；

停止通氮氣，將酯化釜切換到抽真空狀態(tài)，使酯化釜保持在0～-100kPa的負(fù)壓狀態(tài)，向酯化釜加熱盤管內(nèi)通入導(dǎo)熱油，將釜內(nèi)的物料加熱到145～155℃，維持此溫度、負(fù)壓下脫低沸物的狀態(tài)1～2h；

停止抽真空，通氮氣，使酯化釜恢復(fù)到常壓，停止向盤管內(nèi)供熱，使釜內(nèi)的物料降溫，當(dāng)物料達(dá)到80±5℃時，將釜內(nèi)的物料壓入帶攪拌、加熱夾套和抽真空裝置的中間釜中；

取樣，進行分析，若樣品的酸值達(dá)到≤0.15mgKOH/g的要求，即可作為成品出料；若產(chǎn)品酸值＞0.15mgKOH/g，進行調(diào)節(jié)酸度后處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述調(diào)節(jié)酸度后處理包括加堿溶液中和、加熱靜置分相、放液分離和負(fù)壓脫水步驟。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述調(diào)節(jié)酸值的后處理的具體步驟為：

1）?將0～5kg碳酸鈉溶解在蒸餾水中，配成質(zhì)量百分比濃度為3～15％的碳酸鈉溶液，邊加入中間釜邊進行攪拌，向中間釜夾套內(nèi)通蒸汽，使中間釜的溫度達(dá)到80±5℃，攪拌20～40min后，停止攪拌，繼續(xù)給中間釜的夾套通蒸汽，使中間釜內(nèi)物料的溫度保持在80±2℃，靜置1～3h；

2）靜置結(jié)束后，緩慢地打開中間釜底下的放料閥，將下層的水相放出，直至剛看到有油相流出時即迅速關(guān)閉放料閥；

3）將中間釜切換到抽真空狀態(tài)，使系統(tǒng)保持在0～-100kPa的負(fù)壓狀態(tài)，向中間釜加熱盤管內(nèi)通入蒸汽，將釜內(nèi)的物料加熱到110～150℃，維持此溫度下進行負(fù)壓脫水1～2h；

4）取樣，檢測產(chǎn)品酸值，若酸值仍不符合≤0.15mgKOH/g的要求，則重復(fù)步驟1～3。