[發明專利]一種水溶性卟啉類光敏劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201410134512.7
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103923125A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 郭喜明;郭斌;陳磊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561;C09K11/06;A61K41/00;A61K31/675;A61P35/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種水溶性卟啉類光敏劑，其特征在于水溶性卟啉類光敏劑的化學名稱為meso-四-（3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶基）卟啉，其分子結構式為：

2.如權利要求1所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于水溶性卟啉類光敏劑的制備方法是按以下步驟進行的：

一、將3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛溶入到N,N-二甲基甲酰胺中,加熱至沸騰,得到棕黃色分散混液；

二、然后向步驟一得到的棕黃色分散混液中滴加吡咯，當加入吡咯后的棕黃色分散混液由棕黃色經棕紅色變為暗紅色后,繼續加熱至回流，回流4h～5h后，停止加熱并冷卻到室溫，得到墨綠色前驅體；

三、向步驟二得到的墨綠色前驅體中加入氫氧化鈉，利用氫氧化鈉將pH值調至8～9，然后加入濃度為2mol/L的氯化鈣溶液，減壓抽濾，得到濾餅，將濾餅采用二氯甲烷洗滌2～4次，再采用無水乙醇洗滌2～4次，最后用二次蒸餾水洗滌，當洗滌液變為無色時，停止洗滌，得到黑紅色中間體；

四、采用濃度為1mol/L的鹽酸溶液將步驟三得到的黑紅色中間體溶解，得到墨綠色水溶液，然后采用氫氧化鈉將墨綠色水溶液的pH值調節到中性，對調節pH后的墨綠色水溶液進行旋轉蒸發，然后用無水乙醇抽提，直到抽提液無色，然后將抽提液通過旋轉蒸發濃縮成固體，將濃縮得到的固體在溫度為60℃的條件下真空干燥12h～24h,得到水溶性卟啉類光敏劑；

所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛的結構式為：

所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1g:（15～25）mL；

所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與吡咯的質量體積比為1g:（0.2～0.6）mL；

所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與濃度為2mol/L的氯化鈣溶液的質量體積比為1g:（12～20）mL。

3.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于步驟三中調節pH到8.5。

4.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于步驟三中將濾餅采用二氯甲烷洗滌3次，再采用無水乙醇洗滌3次。

5.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于步驟四中在溫度為60℃的條件下真空干燥16h。

6.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1g:20mL。

7.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與吡咯的質量體積比為1g:0.4mL。

8.根據權利要求2所述的一種水溶性卟啉類光敏劑的制備方法，其特征在于所述的3-羥基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛與濃度為2mol/L的氯化鈣溶液的質量體積比為1g:16mL。