[發(fā)明專利]一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形氫氧化鋯粉末的設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410134046.2
• 申請(qǐng)日: 2014-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936067A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李釩;侯海元;梁向峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G25/00
• 分類號(hào): C01G25/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉體合成領(lǐng)域，特別涉及一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)₄粉末的設(shè)備。

技術(shù)背景

Zr(OH)₄是沉淀法制備ZrO₂的前驅(qū)物，Zr(OH)₄直徑?jīng)Q定著ZrO₂產(chǎn)物的形貌及大小。ZrO₂由于其優(yōu)良的力學(xué)性能，低的熱導(dǎo)性和良好的抗熱震性以及室溫下的高硬度，很好的耐磨性等性質(zhì)而在陶瓷材料、燃料電池、高溫結(jié)構(gòu)材料、高溫光學(xué)元件、氧敏元件等方面有著廣泛的應(yīng)用。所以近年來(lái)隨著制備ZrO₂粉末的方法與ZrO₂粉末直徑的不斷研究，ZrO₂粉末制備ZrO₂薄膜在燃料電池的應(yīng)用十分廣泛，因此對(duì)顆粒的直徑要求也在不斷的加深。

目前ZrO₂及其制備粉末的方法，有很多文獻(xiàn)進(jìn)行了報(bào)道，例如：唐清等利用“分子薄膜氨化發(fā)制備球形氧化鋯粉體”中利用氧氯化鋯醇溶液滴在模板上，對(duì)兩模板進(jìn)行擠壓并以一定速度平推兩模板，最后對(duì)兩模板進(jìn)行煅燒、沖洗、干燥，得到的氧化鋯粉體粒徑范圍在5～30nm。在“液相沉淀在有機(jī)溶劑中制備ZrO₂超細(xì)粒子的研究”中利用ZrOCl₂·H₂O中的結(jié)晶水將其溶解到無(wú)水乙醇中，在343K下通人氨水，產(chǎn)生沉淀，對(duì)沉淀處理后得到粒徑為25nm的ZrO₂顆粒。在“一種制備納米ZrO₂粉末的新方法”以乙二胺四乙酸（EDTA）為絡(luò)合劑，在80℃蒸發(fā)除去水分，得到溶膠，在120℃將溶膠干燥形成凝膠，煅燒凝膠得到平均粒徑為10nm的ZrO₂·8Y₂O₃粉末。張淵明等“ZrO₂超細(xì)粒子的制備與表征”，在ZrOCl₂溶液中加入氨水產(chǎn)生沉淀，然后以乙醇或水位分散劑，利用噴霧熱解法得到ZrO₂納米顆粒，平均粒徑10nm左右，而且分布較窄。楊傳芳等人在“從溶劑萃取反向膠團(tuán)合成優(yōu)質(zhì)ZrO₂超細(xì)粉”中選擇磷酸三丁酯（TBP）——煤油——鹽酸的工業(yè)化萃取鋯體系，確定了反向膠團(tuán)溶液形成的條件，并以氨水為沉淀劑，使之與反向膠團(tuán)溶液反應(yīng)，將沉淀物洗滌、干燥、焙燒，得到粒徑10nm左右的單分散ZrO₂粉末。

上述文獻(xiàn)提供了幾種制備氧化鋯粉體的方法，但是對(duì)于粒徑的分散性與粒徑大小的可調(diào)控性方面存在不足，不能很好的解決連續(xù)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服原有技術(shù)上的不足，采用一種新的制備原理，解決粒徑分布不均勻、粉體發(fā)生團(tuán)聚、不能連續(xù)化生產(chǎn)。首先，本發(fā)明采用剪切力產(chǎn)生負(fù)壓，使粉體從孔隙中壓出保證粒徑均一；其次，分體單一形成，不發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象；再次，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)收集產(chǎn)物的一體化生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)₄粉末的設(shè)備，該設(shè)備包括轉(zhuǎn)軸、喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶、出料口、進(jìn)料口、軸承a、連接桿a、外筒、軸承b、連接桿b、錐形回收裝置、鑼網(wǎng)、氨氣導(dǎo)流管。

轉(zhuǎn)軸一端與馬達(dá)相連，另一端與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶相連，馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶一起轉(zhuǎn)動(dòng)；所述喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶上設(shè)有進(jìn)料口、出料口，在馬達(dá)驅(qū)動(dòng)下喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶中產(chǎn)生負(fù)壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過(guò)進(jìn)料口加入，在離心力的作用下通過(guò)出料口被均勻甩出，出料口中甩出的液相在外筒內(nèi)經(jīng)過(guò)氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)₄與氯化銨固體顆粒；連接桿b固定在外筒上與軸承b外徑相配合，軸承b內(nèi)徑與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶在馬達(dá)帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)高速旋轉(zhuǎn)；所述外筒底部與錐形回收裝置通過(guò)鑼網(wǎng)相連，出料口中甩出的液相在外筒內(nèi)經(jīng)過(guò)氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)₄與氯化銨固體顆粒，顆粒沿外筒，錐形回收裝置能夠把顆粒回收實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；錐形回收裝置中間設(shè)有氨氣導(dǎo)流管，使液相氧氯化鋯醇溶液氧化成固相氫氧化鋯顆粒。氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應(yīng)，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒。