[發明專利]一種在反微乳液體系中制備白炭黑的方法

有效

• 申請號: 201410132606.0
• 申請日: 2014-04-02
• 公開（公告）號: CN103880021A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 王益慶;鄧斯奇;沈家鋒;劉佳音;張莉;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種反微乳液體系中制備白炭黑的方法，尤其是制備橡膠用高分散性白炭黑。本發明采用二氧化碳法在反微乳液體系中制備白炭黑，反應迅速，效率高且滿足環保需求。

背景技術

近年來，隨著白炭黑用量的逐年增加，白炭黑生產制備前景廣泛。工業上，白炭黑被分為沉淀法白炭黑和氣相法白炭黑。其中，沉淀法白炭黑因為生產工藝簡單、成本低、產量大而被廣泛使用。

傳統沉淀法白炭黑是由硅酸鈉溶液和酸反應制得，根據酸的種類不同可分為硫酸法、硝酸法、鹽酸法和碳酸法。碳酸法是由硅酸鈉和二氧化碳反應制備白炭黑，這種方法避免了工藝過程中過量強酸及鹽的直接排放，可經濟回收利用，減少污染。

200910175259，201110026112專利都介紹了在水相中二氧化碳與硅酸鈉反應制備白炭黑的方法，二者雖然在廢物回收利用、經濟環保方面有一定效果，但是其反應周期長、終點難以控制等不足卻暴露無遺。

反微乳液法作為一種新型納米粒子制備方法，其以油相作為介質相，反應原料一相被均勻分散成無數個“水核”，每個水核均被看成是一個微型反應器，因此反應生成的粒子尺寸小且分散均勻、微觀結構規整。利用此機理，反微乳液法近年來被用于生產納米二氧化硅。

王玉琨的“微乳液法合成納米二氧化硅粒子”，何曉曉的“基于反相微乳液法的尺寸可控二氧化硅納米顆粒制備研究”中都介紹以正硅酸乙酯為原料在反微乳液體系中制備白炭黑的方法，這種方法制得的白炭黑粒子尺寸小、分布均勻，但是由于原料十分昂貴，因此該法僅限于科學研究，較難實現工業化生產。

發明內容

本發明采用反微乳液體系中通入二氧化碳制備白炭黑的方法，綜合了二氧化碳及反微乳液體系中制備白炭黑的優勢。

本發明所涉及的試驗方法包括如下步驟：將澄清的水玻璃溶液加入到含有表面活性劑及助表面活性劑的丁酮反微乳液中，在40-70℃溫度條件下通入二氧化碳氣體生成白炭黑顆粒，固液分離，烘干得白炭黑成品。

作為優選：所用水玻璃模數為2.4-3.2，質量濃度為5%-15%。

作為優選：水玻璃溶液與丁酮的質量比為1/6-1/3。

作為優選：所使用的表面活性劑為主鏈含碳數為12至18的季銨鹽，其與水玻璃溶液用量比為0.5%-2%。

作為優選：助表面活性劑為正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇，表面活性劑與助表面活性劑用量比為1.5%-3%。

反微乳液可以循環利用。

有益效果

本發明所涉及的方法制備白炭黑其目的在于縮短反應周期，提高反應效率；有機相可經濟回收再利用，滿足環保需求；原料簡單，生成產物尺寸小、分布均勻，符合橡膠用白炭黑各項性能指標；具有較好的經濟效益。

附圖說明

圖1為該法制得的白炭黑高倍數SEM電鏡圖，

圖2為德固賽VN3型白炭黑高倍數SEM電鏡圖。

圖3為法國羅地亞1165型高分散性白炭黑。

具體實施方式

實施例1：

在燒杯中依次加入180g丁酮、30g質量含量為15%模數為2.4的澄清硅酸鈉溶液，加入60g質量含量為1%的十二烷基三甲基溴化銨以及40g正丁醇配成反微乳液體系；將配制好的混合液轉移到圓底燒瓶中，在70℃溫度條件下通入二氧化碳，生成白炭黑；固液分離，烘干得到白炭黑成品；反微乳液體系循環使用。

實施例2：

在燒杯中依次加入150g丁酮、30g質量含量為12%模數為2.8的澄清硅酸鈉溶液，加入45g質量含量為1%的十四烷基三甲基溴化銨以及20g正戊醇配成反微乳液體系；將配制好的混合液轉移到圓底燒瓶中，在60℃溫度條件下通入二氧化碳，生成白炭黑；固液分離，烘干得到白炭黑成品；反微乳液體系循環使用。

實施例3：

在燒杯中依次加入160g丁酮、40g質量含量為10%模數為2.8的澄清硅酸鈉溶液，加入40g質量含量為1%的十六烷基三甲基溴化銨以及15g正己醇配成反微乳液體系；將配制好的混合液轉移到圓底燒瓶中，在50℃溫度條件下通入二氧化碳，生成白炭黑；固液分離，烘干得到白炭黑成品；反微乳液體系循環使用。

實施例4：

在燒杯中依次加入160g丁酮、40g質量含量為8%模數為2.8的澄清硅酸鈉溶液，加入20g質量含量為1%的十六烷基三甲基溴化銨以及10g正庚醇配成反微乳液體系；將配制好的混合液轉移到圓底燒瓶中，在40℃溫度條件下通入二氧化碳，生成白炭黑；固液分離，烘干得到白炭黑成品；反微乳液體系循環使用。