[發(fā)明專利]一種磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410130856.0
• 申請(qǐng)日: 2014-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN103910850B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊桂生;袁海霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/67
• 分類號(hào): C08G18/67;C08G18/64;C08G18/48;C08H7/00;C08J9/08;C08G101/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：由以下組分按重量份制備而成：

生物基多元醇 50-90份

磷化木質(zhì)素 10-50份

胺類催化劑 1-3份

錫類催化劑 0.05-0.2份

泡沫穩(wěn)定劑 0.5-2份

水 4-7份

異氰酸酯 100-140份；

所述磷化木質(zhì)素的制備方法如下：

將10-50份木質(zhì)素加入100-150ml的甲醛堿性液中，升溫反應(yīng)3-5h，再用酸調(diào)節(jié)pH值至酸性后加入50-150ml無水磷酸溶液，攪拌60-80h，干燥得到磷化物；然后將磷化物在攪拌下加入到25-55份可降解液化劑中，在催化劑存在下加熱反應(yīng)0.5-3h后，用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，即得到磷化木質(zhì)素液化物；

其中無水磷酸溶液配制：按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)將50-70%五氧化二磷、15-30%磷酸和15-20%己醇進(jìn)行混合制得無水磷酸溶液；

可降解液化劑配制：將20-40重量份的由聚乙二醇和聚己內(nèi)酯按質(zhì)量比為1：3配成的可降解多元醇和5-15重量份的丙三醇進(jìn)行混合得可降解液化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述的生物基多元醇為蓖麻油多元醇和聚醚多元醇按質(zhì)量比為3：1進(jìn)行混合的混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述的蓖麻油多元醇的羥基值為290±10mgKOH/g；所述聚醚多元醇是以丙三醇為起始劑制備的多元醇，其羥基值為430±10mgKOH/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述的胺類催化劑為醇胺；所述的錫類催化劑為有機(jī)錫化合物；所述的泡沫穩(wěn)定劑為有機(jī)硅表面活性劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述的醇胺為二乙醇胺或三乙醇胺；所述的有機(jī)錫化合物為辛酸亞錫或二月硅酸二丁基錫；所述的有機(jī)硅表面活性劑為聚二甲基硅氧烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述的木質(zhì)素為堿木質(zhì)素或木質(zhì)素磺酸鈣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡，其特征在于：所述聚乙二醇的數(shù)均分子量為400，聚己內(nèi)酯數(shù)均分子量為1000。

8.一種如權(quán)利要求1所述的磷化木質(zhì)素基阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）原料配制：

無水磷酸溶液配制：按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)將50-70%五氧化二磷、15-30%磷酸和15-20%己醇進(jìn)行混合制得無水磷酸溶液；

可降解液化劑配制：將20-40重量份的由聚乙二醇和聚己內(nèi)酯按質(zhì)量比為1：3配成的可降解多元醇和5-15重量份的丙三醇進(jìn)行混合得可降解液化劑；

（2）制備磷化木質(zhì)素：

將10-50份木質(zhì)素加入100-150ml的甲醛堿性液中，升溫反應(yīng)3-5 h，再用酸調(diào)節(jié)pH值至酸性后加入50-150ml無水磷酸溶液，攪拌60-80h，干燥得到磷化物；然后將磷化物在攪拌下加入到25-55份可降解液化劑中，在催化劑存在下加熱反應(yīng)0.5-3h后，用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，即得到磷化木質(zhì)素液化物；

（3）制備聚氨酯硬泡：

將50-90份生物基多元醇和由（2）制備的10-50份磷化木質(zhì)素，在室溫下以2500-3000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，再加入1-3份胺類催化劑、0.05-0.2份錫類催化劑、0.5-2份泡沫穩(wěn)定劑、4-7份水混合均勻得混合物；將混合液加入到100-140份異氰酸酯中于23-25^oC溫度下攪拌均勻后澆注入模具內(nèi)發(fā)泡成型，并在65-80 ^oC熟化后脫模即得到阻燃增強(qiáng)聚氨酯硬泡。