[發(fā)明專利]一種多晶硅生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410130224.4
• 申請(qǐng)日: 2014-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104973600B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文;梁國(guó)東;楊勇;其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開(kāi)姓名
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/035
• 分類號(hào): C01B33/035
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11112
• 代理人: 羅建民,鄧伯英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

目前，多晶硅生產(chǎn)工藝通常采用改良西門子法，使用還原爐作為反應(yīng)容器，將高純的氫氣和三氯氫硅混合，在高溫下反應(yīng)生成多晶硅，沉積到硅芯載體上，經(jīng)過(guò)3-7天的沉積時(shí)間，長(zhǎng)成直徑在100mm以上的多晶硅棒。反應(yīng)尾氣中所含的三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅、氫氣和氯化氫等組分進(jìn)入干法分離和提純裝置進(jìn)一步分離、儲(chǔ)存，然后進(jìn)行循環(huán)使用或后續(xù)處理。

在現(xiàn)有的多晶硅生產(chǎn)工藝中，是通過(guò)在還原爐初始進(jìn)料階段、還原爐運(yùn)行階段和還原爐停爐降料階段，分別對(duì)三氯氫硅進(jìn)料量、氫氣與三氯氫硅流量的摩爾配比和還原爐爐內(nèi)溫度按照不同的控制曲線進(jìn)行控制。

以36對(duì)棒還原爐為例，在該還原爐底盤上布置31個(gè)噴嘴，噴嘴直徑9mm，還原爐初始溫度設(shè)置為1130℃。在還原爐初始進(jìn)料階段，將三氯氫硅料量F_TCS按照F_TCS=100t+100(0≤t≤1)控制曲線通入換熱器中。將氫氣預(yù)加熱至80℃，并將氫氣與三氯氫硅流量的摩爾配比R按照R=3.6的控制曲線也通入換熱器中，其中，氫氣流量為F_H2=0.0149*F_TCS*R。將氫氣和三氯氫硅的混合氣體在換熱器中與高溫水及反應(yīng)尾氣換熱至100℃后通入還原爐內(nèi)，進(jìn)行多晶硅沉積反應(yīng)，并維持還原爐爐內(nèi)溫度1130℃不變并保持反應(yīng)1小時(shí)。

在還原爐運(yùn)行階段，按照以下控制曲線，控制三氯氫硅的進(jìn)料量：

F_TCS=100t+100(1<t<33)；

F_TCS=3400(33≤t≤100)；

在還原爐運(yùn)行階段，按照以下控制曲線，控制氫氣與三氯氫硅流量的摩爾配比：

R=-0.1t+3.7(1<t<18)；

R=0.055t+0.918(18≤t<29)；

R=2.5(29≤t<40)；

R=0.167t-4.167(40≤t<43)；

R=3.0(43≤t≤100)；

在還原爐運(yùn)行階段，按照以下控制曲線，控制還原爐爐內(nèi)溫度：

T=-10t+1140(1<t<10)；

T=-1.583t+1055.833(10≤t<34)；

T=-0.279t+1011.488(34≤t<77)；

T=990(77≤t≤100)；

在還原爐停爐降料階段，按照以下控制曲線，控制三氯氫硅的進(jìn)料量：F_TCS=-3400t+343400（100≤t≤101）；F_TCS=0（101＜t≤103）。

在還原爐停爐降料階段，按照以下控制曲線，控制氫氣與三氯氫硅流量的摩爾配比及氫氣流量F_H2：R=3.0（100≤t≤101）；F_H2=0.0149F_TCS*R(100<t≤101)；F_H2=40（101＜t≤103）

在還原爐停爐降料階段，按照以下控制曲線，控制還原爐爐內(nèi)溫度T：

T=6.67t+323.3；（100≤t＜101.5）；

T=-50t+6075;（101.5≤t≤105）；

按照該工藝進(jìn)行多晶硅生產(chǎn)，一方面，在各個(gè)階段中，出現(xiàn)硅棒倒伏的情況較多，啟爐成功率低，倒棒后對(duì)石墨、陶瓷環(huán)等輔材，電極、鐘罩內(nèi)壁、底盤等設(shè)備造成損壞，同時(shí)導(dǎo)致硅芯的浪費(fèi)，從而增加生產(chǎn)成本，而且，重新拆裝、停啟爐導(dǎo)致生產(chǎn)時(shí)間浪費(fèi)，抑制了產(chǎn)量；另一方面，生成的硅棒表面粗糙，容易出現(xiàn)“菜花”、“樹(shù)皮”等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響多晶硅的質(zhì)量。

因此，亟需一種多晶硅生產(chǎn)方案，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種多晶硅生產(chǎn)方法，用以解決啟爐成功率低、硅棒表面菜花比率高的問(wèn)題。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種多晶硅生產(chǎn)方法，所述方法包括以下步驟：

在還原爐初始進(jìn)料階段、還原爐運(yùn)行階段和還原爐停爐降料階段，持續(xù)將三氯氫硅和氫氣的混合氣通入還原爐；