[發(fā)明專利]一種硫化芥酸及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410130029.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN104016965A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閔春光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東昊石油集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07D339/00
• 分類號(hào): C07D339/00;C10M141/08;C10N30/06
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體地，涉及一種硫化芥酸及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

就現(xiàn)有的技術(shù)可知，在潤(rùn)滑劑領(lǐng)域中，潤(rùn)滑油的發(fā)展必將推動(dòng)基礎(chǔ)油向高品質(zhì)發(fā)展。為滿足高檔潤(rùn)滑油的高質(zhì)量、高節(jié)能、延長(zhǎng)換油期和低排放的需求，要求基礎(chǔ)油具有低粘度、低揮發(fā)度、高粘度指數(shù)、良好的抗氧化安定性等特點(diǎn)。

而加氫基礎(chǔ)油正是通過加氫工藝（加氫處理、加氫裂化、加氫異構(gòu)化、加氫精制、催化脫蠟），以此來(lái)改變基礎(chǔ)油的化學(xué)組成，從而帶來(lái)很多優(yōu)點(diǎn)，如：粘度指數(shù)高、低溫性好、粘溫性好；熱穩(wěn)定性、抗氧化安定性好；揮發(fā)性低；毒性低等。

正式因?yàn)樯鲜鰞?yōu)點(diǎn)，加氫基礎(chǔ)油得到了越來(lái)越廣泛的使用。但是，在近幾年來(lái)的研究中發(fā)現(xiàn)，由于目前潤(rùn)滑劑市場(chǎng)使用的硫化動(dòng)植物油脂，受其選擇的制備用的原料、反應(yīng)的條件等的影響，其產(chǎn)品大多為褐色，甚至更為暗沉的顏色，且其與加氫基礎(chǔ)油復(fù)配使用的效果不佳。如：此類添加劑，由于其本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定了其在加氫基礎(chǔ)油內(nèi)油溶性差；此外，由于其本身的顏色過深，嚴(yán)重影響了油品整體的顏色等。正是由于上述缺陷的存在，一方面無(wú)法到達(dá)高品質(zhì)油的效果，另一方面其使用領(lǐng)域也受到較大的限制。

故而，一種淺色的、在加氫基礎(chǔ)油中，具有良好油溶性，且具有優(yōu)良的抗磨、減摩的硫化劑，因其具有廣泛的應(yīng)用前景，其研發(fā)成果迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種淺色的硫化劑，該硫化劑具有優(yōu)良的抗磨減摩性能，無(wú)論在I類還是II類以上基礎(chǔ)油保護(hù)合成油中均有優(yōu)良的油溶性。

本發(fā)明提供的一種硫化芥酸，其特征在于，該硫化芥酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：

本發(fā)明還提供了上述硫化芥酸的制備方法，其特征在于:采用一氯化硫和芥酸，在保護(hù)氣保護(hù)的條件下進(jìn)行低溫硫化反應(yīng)，制得淺色的硫化芥酸。

其具體的反應(yīng)方程式如下所示：

其具體的工藝步驟如下所示：

步驟一、在帶攪拌器的反應(yīng)器中加入芥酸；

步驟二、在保護(hù)氣保護(hù)、15℃-25℃的恒溫水浴條件下，滴加一氯化硫，反應(yīng)2-5個(gè)小時(shí)，得到硫化芥酸；

其中，芥酸與一氯化硫的反應(yīng)摩爾比為1：0.3-2，優(yōu)選為1：0.9-2，更優(yōu)選為1：0.9-1。

此處所指的保護(hù)氣可選自氮?dú)狻鍤?、氦氣等常用保護(hù)氣體。

此外，由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，在步驟二中，滴加一氯化硫的速度，應(yīng)當(dāng)以將反應(yīng)溫度控制在15℃-25℃為準(zhǔn)。其反應(yīng)時(shí)間視滴加的速度、反應(yīng)的溫度而定，優(yōu)選的反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)。

另外，由于在反應(yīng)中產(chǎn)生大量氯化氫氣體，在步驟二中，反應(yīng)終點(diǎn)的判斷應(yīng)當(dāng)以不再放出氣體為準(zhǔn)。從環(huán)保及安全生產(chǎn)的角度考慮，應(yīng)將尾氣進(jìn)行堿中和、吸收處理。

由于該反應(yīng)的活性較大，且反應(yīng)速度迅捷，一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)反應(yīng)比例接近1：1的情況下，多生成以上述硫化芥酸為主的純產(chǎn)品。當(dāng)對(duì)反應(yīng)比例進(jìn)行調(diào)整時(shí)，可以為單加成和雙加成的混合產(chǎn)物。

此外，本發(fā)明提供的上述硫化芥酸，還具有這樣的特點(diǎn)：上述硫化芥酸可以作為一種潤(rùn)滑油抗磨減摩添加劑。以任意比例的與市售的、潤(rùn)滑劑領(lǐng)域中可選擇的任意基礎(chǔ)油進(jìn)行混合，得到一種抗磨減摩潤(rùn)滑劑。

值得注意的是，作為本發(fā)明的衍生產(chǎn)品，在上述制備過程中的芥酸可以被替換為任一長(zhǎng)鏈不飽和脂肪酸。優(yōu)選為長(zhǎng)鏈不飽和脂肪烯酸。

其具體方程式如下所示：

其中，R₁和R₂可以為C₅-C₂₀的烷基及其衍生物。

本發(fā)明的作用和效果：

根據(jù)本發(fā)明采用的制造工藝和原料的選擇，其產(chǎn)品的硫化產(chǎn)物，不同于傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品，克服了傳統(tǒng)工藝中復(fù)雜的工藝流程及制造出的產(chǎn)品顏色深、性能不佳的缺陷。本發(fā)明提供了的硫化芥酸，顏色淺，抗磨減摩性能優(yōu)異。無(wú)論在I類還是II類以上基礎(chǔ)油保護(hù)合成油中均有優(yōu)良的油溶性。

且由于其即具備長(zhǎng)碳鏈，又具備含硫的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使此類產(chǎn)品能適應(yīng)不同的溫度環(huán)境，不會(huì)由于制造或使用時(shí)的溫度過高或溫度過低的緣故，而影響其最終的效果。

此外，由于其較好的色澤，更能被應(yīng)用于高品質(zhì)油的復(fù)配中，解決了傳統(tǒng)復(fù)配過程中，由于添加劑的顏色太深沉而造成的油品品質(zhì)降低，或由于添加劑過于昂貴導(dǎo)致的制造成本過高的問題。

另外，也由于兩端硫化加成的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使其較常規(guī)硫化劑具有更為突出的耐磨抗磨特點(diǎn)。

具體實(shí)施例