[發明專利]一種FIB直寫加工制備SERS基底的優化加工方法

有效

• 申請號: 201410128552.0
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN104020715A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 徐宗偉;李康;房豐洲;高婷婷;申雪岑;徐曉軒
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G05B19/18
• 分類號: G05B19/18;B81C1/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

技術領域

本發明涉及一種微納加工方法，更具體而言，是一種基于聚焦離子束和鍍膜工藝制備SERS基底的微納加工方法，該方法可用于單分子檢測、生物科學傳感、化學分析檢測、微納制造，考古分析，光譜學等領域。?

背景技術

隨著局域表面等離子體共振現象的發現和原理研究，基于LSPR技術的SERS活性基底得到了快速展開和發展，基底表層微納米結構的物理參數例如材料、尺寸、形態成為加工和研究的核心問題，同時越來越多的方法被用來制備活性SERS基底。但是得到既具有高敏感度同時保持高穩定性的SERS基底依然是SERS探測技術得到廣泛應用的壁障。?

最近聚焦離子束(Focusedionbeam,FIB)加工技術作為一種微納米加工技術在微結構和微系統中得到了廣泛的應用。液態離子源具有高亮度、尺寸極小的特征，束斑最小可達到5nm，易于實現納米級的無掩膜加工，并且對材料無選擇性，這樣就為同樣需要得到精確微細結構的拉曼基底提供了加工技術條件。但蒸鍍在基底上厚度很薄的貴金屬層質地相對基底本身柔軟，并且由于離子束具有一定的束斑大小，加工過程中會具有展寬效應，影響了其加工精度，所以直接在貴金屬表層進行離子刻蝕很難對加工結構的特性及穩定性進行保持，很難得到間隙小于20nm的微細結構。?

本發明提供了一種，同時大大提高了SERS（表面增強拉曼散射）基底上的微納米結構多樣性和基底結構的穩定性，提高了SERS基底的敏感性和最終增強效果。?

發明內容

本發明的目的在于，克服現有SERS基底制備技術的上述不足，提供一種具有可靠性、靈活性和穩定性的SERS基底制備方法。本發明提出的方法，能顯著提高SERS基底的靈敏度和穩定性。本發明的目的是通過下述方案實現的：?

一種FIB直寫加工制備SERS基底的優化加工方法，采用具有可以進行電子束掃描（SEM）和離子束（FIB）加工的聚焦離子束-電子束的雙束系統，包括下列步驟：?

（1）將待加工基底置于雙束系統樣品室，并通過電子束成像系統進行形貌觀測；?

（2）預留一定加工寬度，按照目標圖形利用聚焦離子束對基底進行離子刻蝕加工；?

（3）利用電子束或離子束掃描成像系統實時觀測加工過程和結果；?

（4）將樣品取出樣品室放入鍍膜設備，調整參數與離子束加工結構和尺寸相結合在加工樣品表面精確?

蒸鍍金膜，并將鍍膜后的樣品作為拉曼散射增強基底。?

作為優選實施方式，其中的步驟（2）中，聚焦離子束照刻蝕圖形為橢圓形、三角形或菱形等形狀結構；加速電壓控制在1kV-50kV之間、離子束工作電流在1pA-20nA之間；其中的步驟（4）的對加工基底蒸鍍貴族金屬薄膜過程中，金膜厚度變化范圍根據具體應用和加工工藝需求控制在1nm-1um范圍之內；所述的聚焦離子束是鎵離子、氦離子、氖離子或質子離子束；所述的加工基底由單晶硅、多晶硅、二氧化?硅、氮化硅、鉻材料制成。所述的蒸鍍金屬材料為金、銀或銅貴金屬。?

蒸鍍貴金屬薄膜方法可以為熱蒸鍍、磁控濺射、電子或離子濺射方法。?

本發明提出的FIB直寫加工制備SERS基底的優化加工方法，在基底上先進行聚焦離子束加工后進行貴金屬鍍膜的技術，有效克服離子束斑加工過程中的展寬效應和貴金屬質地柔軟的特點，可以實現結構間隙小于15nm的SERS基底。與傳統的SERS基底制備技術相比，具有以下顯著的優勢：?

首先，這種方法可以保證加工過程的穩定性和高度靈活性。加工過程中可以通過電子束掃描系統進行SEM的實時觀測，可以有效保證刻蝕過程中的可靠性。可以對微納結構隨時進行調整，具有很強的靈活性。?

其次，這種方法可以顯著提高基底結構的多樣性。由于聚焦離子束離子可以進行可控的無掩膜刻蝕，加工圖形可以通過MATLAB進行自由制作，調整合適的參數可以加工出多樣的二維和三維微納米結構。?

另外，最重要的一點是可以顯著提高制備的SERS基底的靈敏度。因為發明中加工流程為先刻蝕后鍍膜的工藝流程，可以有效克服離子束斑加工過程中的展寬效應和貴金屬質地柔軟的特點，顯著的減小SERS基底微納結構間隙，最終達到提高基底的敏感度和增強SERS效果的目的。?

與傳統的SERS基底制備方法相比，聚焦離子束的特性大大提高了SERS基底上的微納米結構多樣性，電子束掃描系統的實時觀測，保證了基底結構的穩定性和均一性。?