[發明專利]一種唑草酮的制備方法

無效

• 申請號: 201410124861.0
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN104003949A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 李凱;李明;郭維斯;王現全;楊奇偉;強國英;鄒亞波
• 申請（專利權）人: 濟南先達化工科技有限公司
• 主分類號: C07D249/12
• 分類號: C07D249/12
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種唑草酮的制備方法，以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4，-三唑-5-酮，即取代苯胺為原料，其特征為，包括如下步驟：（1）將1摩爾取代苯胺在有機溶劑中攪拌溶解后，在0-5℃下，通入1-4摩爾氯化氫，并依次加入1-12摩爾丙烯酰胺、0.01-0.10摩爾氯化亞銅和1-2摩爾質量百分比濃度為40%亞硝酸鈉水溶液，反應結束后，脫去有機溶劑，抽濾，抽濾物分別用酸洗、水洗、堿洗、熱水洗，得到粗品取代苯丙酰胺；將粗品取代苯丙酰胺加入苯類/烷烴類溶劑，用熱水洗兩遍，冷卻結晶，抽濾，得到提純的取代苯丙酰胺；（2）將1摩爾取代苯丙酰胺、4-20摩爾乙醇在0.5-0.6摩爾硫酸存在下，回流條件下進行酯化反應，反應結束后，加入堿類化合物調PH到中性，過濾，脫溶后得到產品唑草酮。

2.根據權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，取代苯丙酰胺為2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺。

3.根據權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，有機溶劑為丙酮或乙腈，有機溶劑與取代苯胺的重量比為4-10:1。

4.根據權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，苯類/烷烴類溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷或環己烷溶劑。

5.根據權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，堿性化合物為碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或三乙胺。