[發明專利]一種溴靛藍染料的制備方法

無效

• 申請號: 201410123133.8
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103897425A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 朱文樸;陳億;吳飛;唐波;劉劍
• 申請（專利權）人: 重慶華彩化工有限責任公司
• 主分類號: C09B7/04
• 分類號: C09B7/04
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 龔筍根

技術領域

本發明涉及一種染料的制備方法，具體涉及一種溴靛藍染料的制備方法。

背景技術

溴靛藍是一種高檔還原染料。主要用于棉、麻、毛、絲、合纖及其混合物的印花及染色，拼色力好。現有技術中，溴靛藍生產廠家多用98%硫酸、發煙硫酸作反應介質，反應完后，用冰水稀釋產生大量廢酸，無法回收套用，給環保帶來很大壓力，并且用此種方法生產出的溴靛藍染料產品色光綠暗，會使得后期拼色后的染料也顏色暗淡。再如美國專利US5380871采用氯化亞砜作反應介質，反應完后，同樣用冰水稀釋產生大量廢酸造成污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、生產周期短、更環保的溴靛藍染料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種溴靛藍染料的制備方法，其特征在于：將靛藍溶于硝基苯，加入溴化劑，加熱反應4-15h后，用有機溶劑洗滌后，過濾得濾餅，濾餅用熱水洗滌后干燥即得產品。加熱反應最佳為8-10h。

進一步優選的，所述的溴化劑為溴素。溴素的溴化效果最好，當然也可以是其它的溴化劑，如溴化銅、N-溴代丁二酰亞胺、溴化二甲基溴代硫、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、氯化溴等等。

進一步的，所述的硝基苯用量為靛藍質量的8-18倍。

進一步的，所述的硝基苯用量為靛藍質量的11-14倍。

進一步的，所述的洗滌用的有機溶劑為甲醇。

進一步的，所述的溴素在3-4h內滴加入靛藍硝基苯混合溶液中，滴加過程中所述的混合溶液體系于50±2℃恒溫。也就是溴素是在3-4h內慢慢均勻滴入混合溶液中的，而不是一次性加入，這是為了使得反應更加平穩且徹底。

進一步的，所述的溴素與靛藍的摩爾比為4-6:1。

進一步的，所述的溴素與靛藍的摩爾比為5.2-5.6:1。

進一步的，所述的加熱步驟溫度為80-150℃。

進一步的，所述的加熱反應步驟溫度為120-130℃。

上述技術方案中各組分的用量是參與反應的最佳原料比例，但是本領域技術人員可以根據本發明的教導進行等同的變化。例如：因為工業生產本身的誤差導致的參數變化與本發明的技術方案等同。

本發明工藝是以硝基苯為溶劑、溴素為鹵化劑，在加熱條件下制備溴靛藍。與現有技術相比，整個反應過程中不會使用濃硫酸、發煙硫酸或氯化亞砜等酸性物，不會造成廢酸的污染，硝基苯可重復套用并且能蒸餾回收。通過本發明方法制備的溴靛藍染料產品與現有標準比，強度提高10%，色光紅艷，其印花牢度優異，可以說本發明方法是溴靛藍染料工業化生產的一種更低碳環保的方法。

具體實施方式

為使本領域技術人員更加清楚和明確本發明的技術方案，特提供下面優選的實施例，但本發明的技術思想并不限于以下實施例。

實施例一

1、在搪瓷反應釜中加入20kg干靛藍粉和240kg硝基苯，攪均。

2、將66kg溴素在50±2℃溫度條件下用3h慢慢滴加到靛藍硝基苯溶液中。

3、滴加完后緩慢升溫到120℃，保溫攪拌10h，再降溫至60℃以下。

4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復回用于下一批。

5、再用80℃左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強度110分，色光紅艷。

實施例二

1、在搪瓷反應釜中加入20kg干靛藍粉和300kg硝基苯，攪均。

2、將50kg溴素在50±2℃溫度條件下用3.5h慢慢滴加到靛藍硝基苯溶液中。

3、滴加完后緩慢升溫到90℃，保溫攪拌12h，再降溫至60℃以下。

4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復回用于下一批。

5、再用80℃左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強度110分，色光紅艷。

實施例三

1、在搪瓷反應釜中加入20kg干靛藍粉和200kg硝基苯，攪均。

2、將72kg溴素在50±2℃溫度條件下用4h慢慢滴加到靛藍硝基苯溶液中。

3、滴加完后緩慢升溫到140℃，保溫攪拌6h，再降溫至60℃以下。

4、加入甲醇稀釋物料，過濾，用甲醇分多次洗滌，抽干濾餅。濾液回收，經蒸餾分別回收甲醇和硝基苯，重復回用于下一批。

5、再用80℃左右熱水水洗濾餅至中性、干燥得原染料，強度110分，色光紅艷。