[發明專利]一種三環癸烯醚類化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201410118934.5 | 申請日: | 2014-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN103936565A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 龍顯靈;吳文雷;姚剛;樊其艷;馮博洪 | 申請(專利權)人: | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/188 | 分類號: | C07C43/188;C07C41/06 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三環癸烯醚類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:其具體步驟為:
(1)常溫下,向反應器中加入雙環戊二烯、醇以及阻聚劑,攪拌均勻;
(2)常溫下,向反應液中加入催化劑,升溫至回流,反應3-5小時,過濾出催化劑,得三環癸烯醚類化合物粗產品的醇溶液;
(3)向上述醇溶液中依次加入弱堿溶液和水,洗滌至中性,分液,干燥,減壓蒸餾,得產品;
所述的催化劑為可再生的改性強酸性陽離子交換樹脂;
所述的三環癸烯醚類化合物為甲基三環癸烯醚或乙基三環癸烯醚。
2.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的醇為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的雙環戊二烯與醇的摩爾比為1:1.5-3。
4.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的阻聚劑為對苯二酚、4-叔丁基鄰苯二酚、苯醌、四氯苯醌、2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧自由基中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的阻聚劑的使用量為雙環戊二烯質量的0.01%-0.5%。
6.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述的可再生的改性強酸性陽離子交換樹脂為改性D001型強酸性陽離子交換樹脂。
7.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中催化劑的用量為雙環戊二烯質量的5%-20%。
8.根據權利要求1所述的一種三環癸烯醚類化合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中弱堿溶液為三乙胺或飽和碳酸氫鈉水溶液或飽和碳酸鈉水溶液。
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