[發(fā)明專利]可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410116784.4
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103864451A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王一光;劉俊朋;羅磊;段劉陽;張立同;成來飛
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、制備復(fù)合材料預(yù)制體：采用CVI致密化方法制備碳纖維增強碳C/C或碳纖維增強碳化硅C/SiC復(fù)合材料預(yù)制體，采用超聲波清洗預(yù)制體不少于30分鐘，在80℃～100℃的烘箱中烘干得到清潔干燥的預(yù)制體；所述預(yù)制體的開氣孔率為20vol%～30vol%；

步驟2、制備漿料：將C有機前驅(qū)體和六次甲基四胺溶解于無水乙醇中，然后加入含稀土金屬前驅(qū)體并球磨得到漿料；所述六次甲基四胺質(zhì)量為C的有機前驅(qū)體的質(zhì)量的0.1倍；所述稀土金屬前驅(qū)體和C有機前驅(qū)體質(zhì)量比為2:1～10:1；所述無水乙醇的含量控制漿料的粘度為50～100mPa·s；

步驟3、真空壓力浸漬：將碳纖維預(yù)制體在真空度為-0.08MPa～-0.10MPa，壓力為0.8MPa～1.0MPa的環(huán)境下浸漬在漿料中，使得漿料中的稀土金屬前驅(qū)體和C有機前驅(qū)體浸漬到預(yù)制體中；

步驟4、固化裂解：將浸漬完成的材料在80℃-100℃烘箱中干燥4-10小時，在130℃～150℃烘箱中固化30～60分鐘，然后再氬氣保護下900℃～1800℃熱處理2小時裂解有機C前驅(qū)體；

步驟5、反應(yīng)熔體滲透RMI：在高溫條件和真空條件下將高溫合金滲入至步驟4所得的材料中與C有機前驅(qū)體反應(yīng)原位生成超高溫相，得到可重復(fù)燒蝕碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料；所述的高溫合金為？；所述高溫條件的溫度比選用的高溫合金的合金熔點高出100℃～150℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中以稀土氧化物水基漿料取代稀土化合物作為前驅(qū)體制備漿料，方法為將稀土金屬氧化物加入質(zhì)量分數(shù)為0.5%-1%的纖維素鈉CMC水溶液中并球磨24小時以上得到漿料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的CVI致密方法以PIP致密方法替代。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2引入的稀土金屬化合物為Y以及La系元素中Yb、或Sc非放射性元素的可溶于乙醇的無機鹽和有機前驅(qū)體或者不溶于乙醇的稀土金屬氧化物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述C有機前驅(qū)體為酚醛樹脂、呋喃樹脂或硅烷樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述可重復(fù)燒蝕使用的碳纖維增強超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述高溫合金為硅、鋯、硅鋯、硅鉿、硅鉭、硅銅、鋯銅或可以與C有機前驅(qū)體在高溫反應(yīng)生成相應(yīng)的碳化物的合金。