[發明專利]一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法

無效

• 申請號: 201410116262.4
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103936993A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 陳建宇
• 申請（專利權）人: 東至綠洲環保化工有限公司
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;C08J11/28;C08J11/16
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法。

背景技術

甲基硅油無色、無味、不易揮發；不溶于水、甲醇、乙二醇，可與苯、二甲醚、甲乙酮、四氯化碳或煤油互溶，具有很小的蒸氣壓，較高的閃點和燃點。甲基硅油具有卓越的耐熱性、電絕緣性、耐候性、疏水性、生理惰性和較小的表面張力，還具有低的黏溫系數，較高的抗壓縮性。甲基硅油廣泛用于電子電器、建筑材料、電機制造、交通運輸、石油化工、紡織、印染、制線、各種滌綸及滌棉、滌人棉紡織物提高滑挺彈度的后整理以及醫藥衛生、航空科研和軍事技術等領域。

傳統的制備方法是以二甲基環硅氧烷作為主要原料，以四甲基氫氧化鋁、氫氧化鉀、強酸型硅樹脂等作為催化劑，這種方法不僅成本高，工藝復雜，且反應時間長，能耗高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種方法簡單，經濟環保，便于實際操作的利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，

1）將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；

2）將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70℃，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比5-15%；

3）平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。

所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得：

1）原料選擇：硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；

2）軟化：對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；

3）配置催化劑：選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的3-6%；

4）反應：將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-250℃的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。

本發明的有益效果是：本發明以二甲基環硅氧烷混合體為主要原料，采用硫酸作為催化劑，改變了傳統的催化反應方式，縮短了反應時間，提高了反應效率，制備的產品質量高，色澤正，且經濟環保。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，

1）將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；

2）將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70℃，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比10%；

3）平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。

所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得：

1）原料選擇：硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；

2）軟化：對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；

3）配置催化劑：選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的4%；

4）反應：將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-250℃的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。

實施例2

一種利用硫酸作為催化劑制備甲基硅油的方法，包括如下工藝步驟，

1）將二甲基環硅氧烷混合體加入反應釜中進行攪拌；

2）將含量為98%工業級硫酸作為催化劑加入反應釜中，控制反應釜溫度在65-70℃，催化劑加入量占二甲基環硅氧烷混合體總質量百分比15%；

3）平衡反應10小時之后反應完全，精煉后制得甲基硅油成品。

所述二甲基環硅氧烷混合體通過以下方法制得：

1）原料選擇：硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物；

2）軟化：對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化；

3）配置催化劑：選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的6%；

4）反應：將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度250℃的環境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制甲基環硅氧烷混合體。

實施例3