[發(fā)明專利]簡捷合成高光學(xué)純度噻唑氨基酸的新方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410113814.6 | 申請日： | 2014-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN104945350A | 公開（公告）日： | 2015-09-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉義;杜宇國 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 |
| 主分類號： | C07D277/56 | 分類號： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100085*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 簡捷 合成 光學(xué) 純度 噻唑 氨基酸 新方法 | ||
1.本發(fā)明提供了一種一鍋多步法合成高光學(xué)純度噻唑氨基酸的新方法。如通式I所示，此方法成本低廉，操作簡單，步驟簡捷，高光學(xué)純度，在噻唑氨基酸的合成中能夠起到重要的作用。?
采用氮末端保護(hù)的氨基酸為原料經(jīng)DPPA/Et3N活化后，與β-疊氮二硫化物在有機(jī)膦試劑的作用下，加熱回流得到噻唑啉中間產(chǎn)物，將體系冷卻后，通過DBU/BrCCl3氧化得到目標(biāo)噻唑產(chǎn)物。?
通式I中:?
R1可為OCH3,OCH2CH3,OC(CH3),NCH3(OCH3)或其它基團(tuán)。?
R2可為H,CH2C6H5,CH3,CH(CH3)2,CH2CH(CH3)2,C3H6,CH2SCH3,CH2OCH2C6H4OCH3,CH2C6H4OCH3,(CH2)2COOCH3,C3H6或其它基團(tuán)。?
R3可為COCH3,COCH2CH3,COC6H5,CH2C6H5,COOC(CH3)3,COOCH2C6H5或其它基團(tuán)。?
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，一鍋法的反應(yīng)條件為：硫酯化試劑，有機(jī)膦試劑，氧化試劑，有機(jī)溶劑。?
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度在0℃-100℃之間。?
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時間在5分鐘-200小時之間。?
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溶劑可以為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷。?
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硫酯化試劑可以為疊氮磷酸二苯酯，氯磷酸二苯酯、氯磷酸二乙酯等，優(yōu)選疊氮磷酸二苯酯。?
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，有機(jī)堿試劑可以為三乙胺，二異丙基乙基胺等，優(yōu)選三乙胺。?
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，氧化試劑可以為DBU/BrCCl3，活化二氧化錳?
等，優(yōu)選DBU/BrCCl3。?
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