[發(fā)明專利]一種鉬酸鎘多孔球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410111987.4
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103833080A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王永剛;楊琳琳;王曉峰;王玉江;徐國輝;林海燕;羅偉
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽理工學(xué)院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鉬酸鎘的制備方法，尤其涉及一種鉬酸鎘多孔球的制備方法。

背景技術(shù)

鉬酸鎘(CdMoO₄)具有白鎢礦結(jié)構(gòu)，在此結(jié)構(gòu)中，鉬原子處于四面體中心，鉬酸鎘的發(fā)光性能主要是由于鉬酸根中電子的轉(zhuǎn)移和躍遷，?因此它在光致發(fā)光、光催化材料、光纖、閃爍體檢測器、激光材料、磁性材料、傳感器等很多領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景，因而成為近幾年重點研究的無機材料之一。

眾所周知，固體的光致發(fā)光特性與固體顆粒的尺寸、形貌和微結(jié)構(gòu)有關(guān)，??????并且納米材料的性能也取決于其納米晶體的形貌和尺寸等因素，從而造成不同的反應(yīng)條件對納米鉬酸鎘的尺寸、形貌和微結(jié)構(gòu)有著重要的影響，因而具有特殊形貌的納米材料都會表現(xiàn)出一些優(yōu)異的性能，因此，制備出形貌新穎的鉬酸鎘納米晶體在理論基礎(chǔ)研究和實際應(yīng)用方面都具有非常重要的意義。

目前，鉬酸鎘的制備方法為水熱法和微乳輔助水熱法。利用微乳輔助水熱法時，由于加入了大量的有機物，從而對后續(xù)的處理帶來了麻煩；同時水熱法和微乳輔助水熱法制備出的鉬酸鎘形貌也較規(guī)則，在性能上并未達(dá)到理性的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題存在的不足，提供一種工藝簡單、不使用任何有機表面活性劑、無污染、易于工業(yè)化生產(chǎn)、結(jié)晶好、純度高、并有效地控制晶體形貌的鉬酸鎘多孔球的制備方法。

本發(fā)明的鉬酸鎘多孔球的制備方法，具體步驟如下：

步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Cd²⁺離子的濃度為0.1~3.0mol/L；

步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水，形成乙酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的CH₃COO^-離子的濃度為0.1~3.0mol/L；

步驟三、將鉬酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO₄^2-離子的濃度為0.1~3.0mol/L；

步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合，混合比例為1:1，得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；

步驟五、將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合，混合比例為1:1，然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%~90%；

步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在110~200℃下，保溫2~12小時進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干后，得到鉬酸鎘多孔球。

本發(fā)明制備過程中，必須以乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體，否則得不到鉬酸鎘多孔球，這是因為鉬酸鎘獨特多孔球是在高溫下保溫的過程中形成的，是通過鉬酸根離子與乙酸鎘反應(yīng)先驅(qū)體反應(yīng)后形成的。由于晶體的生長過程與化學(xué)反應(yīng)過程密切相關(guān)，在特定的化學(xué)反應(yīng)過程，可以促使晶體發(fā)生取向生長，得到具有特殊形貌和結(jié)構(gòu)的晶體。本發(fā)明采用乙酸鎘作為反應(yīng)先驅(qū)體，可以使鉬酸鎘晶體的生長方向發(fā)生轉(zhuǎn)變，促使其生長成為鉬酸鎘多孔球，乙酸鎘是形成鉬酸鎘多孔球非常關(guān)鍵的因素。

本發(fā)明制備過程中，所述的鉬酸鈉、氯化鎘、乙酸鈉和無水乙醇的純度均不低于化學(xué)純。

在步驟五中用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%~90%，這是為了使水熱反應(yīng)體系處于沸騰狀態(tài)，利用化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，使鉬酸鈉溶液與乙酸鎘溶液反應(yīng)更加的充分。

在步驟六中洗滌和過濾是為了去除溶液中的鈉離子、氯離子等雜質(zhì)、烘干是為了去掉蒸餾水后，得到純度較高的鉬酸鎘多孔球。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明提供的這種鉬酸鎘多孔球的制備方法，具有工藝過程簡單、不使用任何有機表面活性劑、無污染、結(jié)晶性好、純度高等優(yōu)點，能夠有效地控制鉬酸鎘納米晶體的形貌。本發(fā)明制備出的鉬酸鎘多孔球，因其具有的獨特多孔結(jié)構(gòu)，因而在光致發(fā)光、光催化材料、光纖、閃爍體檢測器、激光材料、磁性材料、傳感器等方面，更具有更加優(yōu)異的性能，并有著更加廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明合成的鉬酸鎘多孔球的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖2是本發(fā)明合成的鉬酸鎘多孔球的透射電鏡(TEM)照片。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實施例1

步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Cd²⁺離子的濃度為0.15mol/L；