[發明專利]一種氨基甘油的精制裝置及其提純工藝

有效

• 申請號: 201410111863.6
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN104109098A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 郭學存;王璀;孫春輝;溫占平;王椿輝;劉見齊;楚希玲;李紹彥;李紹禹
• 申請（專利權）人: 青島惠國新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C215/10
• 分類號: C07C215/10;C07C213/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李樹祥

技術領域

?????本發明涉及一種氨基甘油的精制工藝與裝置，具體地說，涉及一種能夠將純度低、外觀帶顏色、雜質含量高的氨基甘油提高純度達99.7%以上的精制裝置及其提純工藝，屬于化工技術領域。

背景技術

氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇）是生產非離子造影劑碘化X-射線造影劑的結構單元，用于合成碘海醇、碘佛醇和碘克沙醇等，也用作消炎藥、止痛藥、化妝品、某些合成材料等的重要中間體。為最大限度降低對病人產生的副作用，減少不良反應，要求氨基甘油純度不能低于99.5%（GC），控制無機鹽含量。

目前，氨基甘油的起始原料基本上是氯代甘油或縮水甘油直接與氨反應等，由于工藝技術、原料、操作等多方面原因，國內工業化產品大多純度在99%左右，并且產品帶有不同的顏色，顏色分為黃色、棕色、紅色、棕黃色，導致產品根本不能用于碘海醇合成。現有的氨基甘油提純技術主要有：

1、氨基甘油不合格品經過調節pH、脫水、溶劑溶解、脫色、過濾、除去溶劑、減壓蒸餾等步驟得到純度接近99.5%產品；

2、柱色譜法純化。用低極性洗脫劑溶解氨基甘油不合格品后加入色譜柱頂端，在出口處檢測，到一定指標后將高極性洗脫劑加入色譜柱頂端并檢測，蒸餾含有氨基甘油的洗脫液獲成品。

方法2存在操作繁瑣、產品成本高、產品純度低等問題；方法2有實驗室操作價值，存在工業化生產技術難度大、吸附劑成本高且不易重復使用等諸多問題。除了從氨基甘油合成工藝上解決產品帶顏色、成品純度低外，對不合格產品進行處理使產品適合碘海醇合成這一研究同樣有著重要的經濟意義和現實意義。

發明內容

本發明要解決地方問題是為了克服氨基甘油行業普遍存在的產品呈黃色、棕色、紅色、棕黃色、黃褐色或淡黃色等顏色、雜質數量多、雜質含量高、產品純度低等缺陷，提供一種對不合格產品后處理的氨基甘油的精制裝置。

為了解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

一種氨基甘油的精制裝置，包括依次通過管路連通的結晶釜、第一精密過濾器、脫色釜、第二精密過濾器、成品蒸餾釜、冷凝器、前餾分罐和成品罐以及羅茨真空機組；所述結晶釜上設有冷鹽水出口、冷鹽水進口和不合格氨基甘油進口。

本發明還提供上述氨基甘油的提純工藝，該工藝包括以下步驟：

A、將80-120Kg純度為94.33-96.69%(GC)的不合格氨基甘油通過不合格氨基甘油進口加入結晶釜內，通過冷鹽水進口通入溫度為-5--10℃的冷凍鹽水，60-80分鐘后，向結晶釜內通入壓力為0.2-0.25MPa的壓縮空氣，將物料壓入第一精密過濾器；再進入脫色釜；

B、向脫色釜加入140-180Kg乙醇，攪拌20-40分鐘后開汽升溫，10-30分鐘后將釜溫升至50-60℃，用壓力為0.2-0.25MPa的壓縮空氣將3-7.2Kg活性炭、2.5-4.8Kg活性白土壓入脫色釜，然后在50-60℃溫度下繼續攪拌40-60分鐘；

不合格氨基甘油：乙醇：活性炭：活性白土的質量配比為1:0.85-2.1:0.01-0.12：0.01-0.08。

C、用壓力為0.2-0.25MPa的壓縮空氣將脫色釜內的物料壓入第二精密過濾器再進入成品蒸餾釜，先蒸出乙醇，乙醇繼續使用；

D、待氣相溫度超過80℃時，開啟羅茨真空機組，待成品罐真空度達0.0992-0.0998MPa且穩定、氣相溫度低于124℃時，冷凝液為前餾分；氣相溫度124-135℃的冷凝液為成品。

本發明采用上述方案，具有以下優點：

1、采用結晶釜冷凍工藝，將同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物（一般為甘油二聚物到六聚物）從產品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1,3-丙二醇的含量；

2、采用活性炭、活性白土協同作用，通過吸附脫除不合格氨基甘油產品的色素，效果明顯，尤其對不合格品呈深黃色、黃褐色、紅黃色等脫除效果尤為明顯；

3、采用高真空的多級羅茨真空機組進行蒸餾，蒸餾時間短，液相溫度低，液相物料熱裂解、聚合反應減少，同時氣相溫度低、蒸發速度快，成品氨基甘油收率提高到60%以上，純度超過99.7%；產品中氯代甘油、雙（2,3-二羥基丙基）胺、叔（2,3-二羥基丙基）胺含量顯著減少。

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

附圖說明

附圖1為本發明實施例中的氨基甘油的精制裝置圖。