[發明專利]一種有機中間體苯甲酰丙酮的制備方法

有效

• 申請號: 201410111589.2
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103819324A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 杜承賢;王樹清
• 申請（專利權）人: 杜承賢
• 主分類號: C07C49/76
• 分類號: C07C49/76;C07C45/76
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明涉及一種有機中間體苯甲酰丙酮的制備方法。

背景技術

苯甲酰丙酮，可用作螯合萃取劑，分析試劑，香料的原料及有機合成中間體。其分子式為C₁₀H₁₀O₂，分子量為162.19，分子結構式：

其外觀為無色結晶體，熔點為61℃，沸點為261-262℃。苯甲酰丙酮已有的合成方法是采用苯乙酮與乙酸乙酯或醋酐、苯甲酰氯與乙酰乙酸乙酯、苯與醋酐為原料合成苯甲酰丙酮，這些方法所采用的原料價格高，產品的成本高。

發明內容

本發明的目的是為了克服以上的不足，提供一種產品收率高、成本低的苯甲酰丙酮的制備方法。

本發明是通過以下技術方案來實現：一種有機中間體苯甲酰丙酮的制備方法，是以苯、雙乙烯酮為原料，在阻聚劑的存在下反應制備苯甲酰丙酮，反應結束后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品。

本發明的進一步改進在于：阻聚劑為對苯二酚或對苯二胺，優選對苯二酚。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明合成苯甲酰丙酮，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率達到90%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

本發明示出了一種有機中間體苯甲酰丙酮的制備方法的實施方式，是以苯、雙乙烯酮為原料，在阻聚劑的存在下反應制備苯甲酰丙酮，反應結束后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品。阻聚劑為對苯二酚或對苯二胺，本發明阻聚劑優選對苯二酚。

實施例1：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入雙乙烯酮16.8g，苯47.2g、阻聚劑0.4g，開動攪拌器，控制溫度85-105℃時，控制反應時間5-10h，停止反應后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品，產品收率達到90.06%，產品的熔點為60-61℃。

實施例2：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入雙乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚劑0.8g，開動攪拌器，控制溫度85-105℃時，控制反應時間5-10h，停止反應后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品，產品收率達到90.84%，產品的熔點為60-61℃。

實施例3：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入雙乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚劑1.0g，開動攪拌器，控制溫度85-105℃時，控制反應時間5-10h，停止反應后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品，產品收率達到91.32%，產品的熔點為60-61℃。

實施例4：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入雙乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚劑1.5g，開動攪拌器，控制溫度85-105℃時，控制反應時間5-10h，停止反應后，加入苯總質量1.5倍70-80℃的熱水，進行水洗，分出水相，將剩余的有機相進行加熱回流分水，用活性炭進行脫色，過濾后，有機相進行降溫、結晶、過濾，即得苯甲酰丙酮產品，產品收率達到91.79%，產品的熔點為60-61℃。

實施例5：